170783. lajstromszámú szabadalom • Eljárás anioncserélők előállítására

9 170783 10 tilkloriddal 16 óra hosszat 40 °C-on kezeljük. A terméket a reakcióközegtől elválasztjuk, az OH-alakú gyantát sósavfelesleggel klorid-alakra hozzuk és vizes mosás után 1230 ml klorid-alakban levő erősen bázisos anioncserélőt kapunk, amelynek összkapacitása kloridalakban 1,3 Val/liter. 196 g kénsav-monohidrát katalizátor helyett azonos eredménnyel 325 g vízmentes ferriklorid katalizátort is alkalmazhatunk. 9. példa 531 g N-hidroximetilftálimidet 1760 g diklóretánban oldunk és az oldatot 306 g ecetsavanhidriddel 4 óra hosszat visszafolyató hűtő alkalmazásával melegítünk. Az észteroldatot a 8. példa előírása szerint 208 g 4% divinilbenzollal térhálósított sztirolgyöngypolimerrel reagáltatjuk és feldolgozzuk. 700 ml gyengén bázisos anioncserélőt kapunk, amelynek nitrogéntartalma szárazanyagra számítva 11%, savkőtőképessége n/10 sósavra számítva 3,3 Val/liter. Ha a primer amint a 8. példa előírásai szerint metilkloriddal kvaternerizáljuk, akkor 1260 ml erősen bázisos anioncserélőt kapunk, amelynek összkapacitása kloridalakban 1,58 Val/liter. 10. példa 354 g N-hidroximetilftálimidet 1200 g diklóretánban oldunk és az oldatot 260 g propionsavanhidriddel 4 óra hosszat visszafolyató hűtő alkalmazásával melegítjük. Az N-hidroximetilftálimid propionsavéterének oldatát a 8. példa előírásai szerint 208 g 4% divinilbenzollal térhálósított sztirol-gyöngypolimerrel reagáltatjuk és feldolgozzuk. Ily módon 480 ml gyengén bázisos anioncserélőt kapunk, amelynek nitrogéntartalma szárazanyagra számítva 8%, savkötőképessége n/10 sósavra számítva 2,7 Val/liter. 11. példa A reakciót a 10. példa szerinti módon végezzük, azzal az eltéréssel, hogy az észterezéshez' propionsavanhidrid helyett 316,4 g vajsavanhidridet alkalmazunk. 500 ml gyengén bázisos anioncserélőt kapunk, amelynek nitrogéntartalma szárazanyagra számítva 7,6%, savkötőképessége n/10 sósavra számítva 2,35 Val/liter. 12. példa 354 g N-hidroximetilftálimidet 1200 g diklóretánban oldunk és az oldatot visszafolyató hűtő alkalmazásával 15 óra hosszat 9 g koncentrált kénsavval bisz-ftálimidometiléterré alakítjuk át. A kapott terméket 100 g borostyánkősav-anhidriddel 5 óra hoszszat visszafolyató hűtő alkalmazásával melegítjük. A reakcióelegy lehűtése után a borostyánkősav-bisz- (ftaloilamino) -metilészter kikristályosodik. 436 g előállított borostyánkősavésztert 1200 g diklóretánban oldunk. Az oldatba 60 °C-on 160 g 8% divinilbenzollal térhálósított, makroporózus sztirolpolimert (előállítható sztirol és divinilbenzol gyöngypolimerizációja útján 60 súly% izododekán jelenlétében a monomerek összsúlyára számítva) félóra leforgása alatt beduzzasztunk. A reakcióelegyhez végül 3 óra leforgása alatt keverés közben 100 g koncentrált kénsavat csepegtetünk. 20 órás keverés közben való reagáltatás után visszafolyató hűtő alkalmazásával a képződött reakcióterméket elválasztjuk és a rátapadó diklóretánt úgy távolítjuk el, hogy a terméket vizes ammónia-oldatban szuszpendáljuk és az 1. példa szerint azeotrópos desztillációt végzünk. Ezután a polimert 40%-os nátrium-hidroxiddal 10 óra hosszat 180 °C hőmérsékleten autoklávban melegítjük. A nátrium-hidroxid kimosása után 585 ml gyengén bázisos anioncserélő gyantát kapunk, amelynek savkötőképessége n/10 sósavra számítva 2,72 Val/liter, nitrogéntartalma szárazanyagra számítva 10,9%. 13. példa 600 g N-hidroximetilftálimidből és ecetsavanhidridből előállított észtert a 7. példa szerinti reakciófeltételek mellett 100 g szintén a 7. példában leírt 5% divinilbenzollal térhálósított makroporózus sztirol-gyöngypolimerrel reagáltatunk. A reakciótermék lúgos elszappanosítása után gyengén bázisos anioncserélőt kapunk, amelynek savkötőkapacitása ri/10 sósavra számítva 2,85 Val/liter, nitrogéntartalma szárazanyagra számítva 15,3%. 14. példa 600 g bisz-(ftálimidometil)-éter és ecetsavanhidrid reakciójával előállított észtert a 7. példa szerinti reakciókörülmények mellett 100 g 3% divinilbenzollal térhálósított makropórusos gyöngypolimerrel (amelyet sztirol és divinil-benzol gyöngypolimerizációja útján állítunk elő 80 súly% izododekánban a monomerek összsúlyára számítva) reagáltatunk. A reakciótermék lúgos elszappanosítása után gyengén bázisos anioncserélőt kapunk, amelynek savkötőképessége n/10 sósavra számítva 2,6 Val/liter, nitrogéntartalma szárazanyagra számítva 17,2%. 15. példa A reakciót a 8. példa szerint végezzük azzal az eltéréssel, hogy 208 g 4% vinilbenzollal térhálósított sztirol polimer helyett 264 g 4% diviniletilbenzollal térhálósított etilsztirol-polimert reagáltatunk. Ily módon 550 ml, száraz anyagában 7,4% nitrogéntartalmú gyengén bázisos anioncserélőt kapunk, amelynek savkötőképessége n/10 sósavra számítva 2,4 Val/liter. 16. példa A reakciót a 8. példa szerint végezzük azzal az eltéréssel, hogy 208 g 4% divinilbenzollal térhálósított sztirolpolimer helyett 236 g 3% trivinilben-10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 5