170276. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés vinilklorid polimerizációjáras

170276 9 10 észlelhető. Tisztítás nélkül egy további, előbbivel azonos reakcióadagot alkalmazunk, leürítés után a reaktor falán már 1 mm-nél vastagabb bevonat lép fel, amelyet kézi úton kell eltávolítani és a bevonat erősen a reaktorfalra feltapad. 3. példa Saválló acéllal bevont és keverővel ellátott 40 literes autoklávba egymás után a következő komponenseket adagoljuk: 32 liter ionmentes víz 30 g hidroxi-propilcellulóz 30 g dodecil-benzolszulfonsav-nátriumsó 56 g foszforsav 56 g nátrium-dihidrofoszfát 16,5 g diizopropil-perkarbonát (40 súly%-os vizes oldat) A kiinduló\elegy pH-értéke 2,7. A polimerizációs reaktorban katódként platinaelektródot helyezünk el, a reaktorfalat anódként kapcsoljuk, az alkalmazott feszültség 20 Volt, ebből polimerizáció közben 250 mA áramerősség adódik. Az áramsűrűség a reaktorfalon 500 mA/m2

. A polimerizációt az 1. példa szerint végezzük. Egymást követően készült 10 reaktoradag után a reaktor belső fala lerakódástól mentes marad. 4. példa A szuszpenziós polimerizációt a 3. példával analóg módon végezzük, azzal az eltéréssel, hogy platinaelektróda helyett katódként nemesacél elektródot alkalmazunk. Ebben az esetben is a reaktor belső fala ugyanúgy, mint a katód, 10 reakcióadag elkészítése után is teljesen mentes marad a lerakódástól. 5. példa Saválló acéllal bélelt és keverővel ellátott 40 literes autoklávba egymás után a következő komponenseket adagoljuk: 23 liter ionmentes víz 12 g polivinil-alkohol 56 g foszforsav 56 g nátrium-dihidrofoszfát 16,5 g dizopropil-perkarbonát (40 súly%-os vizes oldat) A kiindulási elegy pH-értéke 2,7. A polimerizációnál platinakatódot alkalmazunk, a reaktorfalat anódként kapcsoljuk, az alkalmazott feszültség 20 Volt, az ebből adódó áramerősség 250 mA, a reaktorfalon fellépő áramsűrűség 500 mA/m2

. Az autoklávban levő levegőt többszöri vákuumozással eltávolítjuk és vinil-klorid-gázáram átvezetése után az autoklávot 9,5 kg vinil-klorid és 1,65 kg vinil-acetát beadagolásával nyomás alá helyezzük. A polimerizációt az 1. példával analóg módon végezzük. Az autokláv belső fala a polimerizáció befejezése után teljesen mentes marad a lerakódástól. 6. példa Az eljárást az 5. példa szerint végezzük, azzal az eltéréssel, hogy a reaktorba 10 kg vinil-kloridot és 1,5 kg butil-akrilátot adagolunk. Ennél az eljárásnál sincs semmiféle lerakódás a reaktorfalon a polimerizáció befejezése után. 7. példa Az 5. példa szerint járunk el azzal az eltéréssel, hogy 10 kg vinil-kloridot és 1,1 kg akril-nitrilt polimerizálunk. Ennél a polimerizációnál sem marad a 5 reaktorfalon a polimerizáció befejezése után semmilyen lerakódás. 8. példa A szuszpenziós polimerizációt az 1. példával azo-10 nos feltételek mellett végezzük, diizopropil-perkarbonát helyett azonban iniciátorként 36 g dilauroilperoxidot alkalmazunk. Az alkalmazott feszültség 15 Volt, az áramerősség 150 mA. Az áramsűrűség a reaktorfalon 300 mA/m2. 8 órás polimerizációs

idíf~ 15 után a reakcióelegyet lehűtjük, a polimerizációs reaktort nyomásmentesítjük és leürítjük. A reaktorfala teljesen tiszta marad és semmiféle lerakódás nem tapasztalható akkor sem, ha a fenti polimerizációt előbbivel azonos feltételek mellett kilencszer ismétel-20 jük. 9. példa A szuszpenziós polimerizációt az 1. példa szerinti feltételek mellett végezzük, azzal az eltéréssel, hogy a 25 polimerizáció hőmérséklete 68 °C, iniciátorként pedig ; 20 g dilauroil-peroxidot alkalmazunk. Az alkalmazott feszültség 20 Volt, az áramsűrűség 200 mA. Az áramsűrűség a reaktorfalon 400 mA/m2. 9 órás polimerizációs idő után a reakcióelegyet lehűtjük, a 30 polimerizációs reaktort nyomásmentesítjük és leürítjük. Az autokláv fala az előbbivel azonos módon ;készült 10 reaktoradag után is teljesen lerakódásmentes marad. 35 10. példa A szuszpenziós polimerizációt az 1. példa szerint végezzük azzal az eltéréssel, hogy 45 g nátrium-dihidrofoszfát + 45 g foszforsav helyett itt csupán 110 g dinátrium-hidrofoszfátot alkalmazunk, így az elegy 40 kezdeti pH-értéke 9. Az alkalmazott feszültség 20 Volt, az áramerősség 200 mA. Az áramsűrűség a reaktor falán 400 mA/m2

. 6 órás polimerizációs idő után a polimerizációs reaktort nyomásmentesítjük és leürítjük. A reaktor falán az előbbivel azonos.módon 45 készült 10 reakcióadag után sem lép fel semmifajta lerakódás. 11. példa Saválló acéllal bélelt és keverővel felszerelt 400 50 literes autoklávba a következő komponenseket adagoljuk 2201iter ionmentes víz 80 g pohvinilaikohol 250 g nátrium-dihidrofoszfát 55 9 g hidroxi-propilcellulóz 250 g foszforsav 100 g diizopropil-perkarbonát (40 súly%-os vizes oldat alakjában). A reakcióelegy kezdeti pH-értéke 2,7. 60 Katódként platinával bevont elektródot alkalmazunk, a reaktorfalat anódként kapcsoljuk. 50 Volt feszültség, 150 mA áramerősség és a reaktorfalon 60 mA/m2

áramsűrűség mellett végezzük a polimerizációt az 1. példával analóg módon. A polimerizációt 65 keverés közben 53 °C-on végezzük. 6 órás polimeri-5