170276. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés vinilklorid polimerizációjáras
170276 11 12 zációs idő után az autoklávot nyomásmentesítjük és leürítjük. 10 reakcióadag elkészítése után sem mutatkozik a reakciófalon semmifajta lerakódás. 12. példa 5 A szuszpenziós polimerizációt all. példa szerint végezzük azzal az eltéréssel, hogy pufferként 100 g nátrium-dihidrofoszfátot és 100 g foszforsavat alkalmazunk. A reakcióelegy kezdeti pH-értéke 2, 7, 50 Volt feszültség, 130 mA áramerősség és a reaktor- 10 falon 50 mA/m2 áramsűrűség mellett dolgozunk. 6 órás polimerizációs idő után a reakcióelegyet lehűtjük, a polimerizációs reaktort nyomásmentesítjük és leürítjük. A fenti módon egymás utáii 10 reakcióadagot készítünk, emellett az autokláv fala teljesen 15 tiszta, lerakódásmentes marad. 13. példa Saválló acéllal bélelt és keverővel felszerelt 40 literes autoklávba a következő komponenseket ada- 20 góljuk: 23 liter ionmentes víz 11 g polivinil-alkohol 1,27 g hidroxi-metilcellulóz 0,28 g etilén-és propilén-oxid tömbpolimer 25 50 g dinátrium-hidrofoszfát 5,1 g foszforsav 16,5 g diizopropil-perkarbonát (40 súly%-os vizes oldat). Katódként platinával bevont elektródot haszna- 30 lünk, a reaktorfalat pedig anódként kapcsoljuk. A feszültség 35 Volt, ebből 200 mA áramerősség adódik. Az áramsűrűség a reaktor falán 400 mA/m2. A kezdeti pH-érték 7,1. A szokásos öblítés után a reaktort 11 kg vinil-kloriddal nyomás alá helyezzük. 35 A polimerizációt keverés közben 55 °-on végezzük, amíg a nyomás 4 att-re csökken. 6 órás polimerizációs idő után a reakcióelegyet lehűtjük, a reaktort nyomásmentesítjük és leürítjük. A fentiek szerint készült 5 reakcióadag után a reaktor falai és az elektródok 40 teljesen tiszták maradnak. 14. példa A 13. példával analóg módon dolgozunk azzal az eltéréssel, hogy a dinátrium-hidrofoszfát-foszforsav 45 pufferanyag helyett 84 g citromsav és 32 g nátriumhidroxid keverékét alkalmazzuk. A feszültség 35 Volt, az áramerősség 200 mA, az áramsűrűség a reaktorfalon 400 mA/m2. A reakcióelegy kezdeti pH-értéke 4,3. A 13. példával analóg módon kivitelezett 5 50 egymást követő reakcióadag elkészítése után a reaktorfalon helyenként vékony lerakódás lép fel, ez azonban mechanikai úton könnyen eltávolítható. 15. példa 55 Saválló acéllal bélelt és keverővel felszerelt 400 literes reaktorba egymás után a következő komponenseket adagoljuk: 200 liter ionmentes víz 120 g pohvinil-alkohol 60 450 g foszforsav 450 g nátrium-dihidrofoszfát 120 g diizopropil-perkarbonát (40 súly%-os oldat) A reakcióelegy kezdeti pH-értéke 2,7. 65 A reaktorban kátédként platinával bevont nemesfém elektródot helyezzük el. A reaktor falát anódként kapcsoljuk. A teljes polimerizációs idő alatt 20 Volt veszültséget állítunk be, így 150 mA áramerősség halad át az elektródokon. Az áramsűrűség a reaktorfalon 60 mA/m2 . Miután a levegőt az autoklávokból többszöri vákuumozással és vinil-klorid gáz átvezetésével eltávolítottuk, az autoklávba 90 kg vinil-kloridot mérünk be és ezzel nyomás alá helyezzük. A reakcióelegyet keverés közben 58 °C-ra felmelegítjük és ezután óránként a következő anyagkeveréket adjuk hozzá: 90 liter ionmentes vízben: 40 g pohvinil-alkohol 150 g foszforsav 150 g nátrium-dihidrofoszfát, valamint 40 g diizopropil-perkarbonát kevés acetonnal hígítva 40 súly%-os vizes oldat alakjában 30 kg vinil-klorid. A termék eltávolítását úgy szabályozzuk, hogy a polimerizációs nyomás állandó értéken maradjon. 30 óriás kísérleti idő után a polimerizációt megszakítjuk, a maradék terméket leeresztjük és a reaktort kinyitjuk. A reaktorfal teljesen lerakódásmentes marad. Az előzőekkel teljesen azonos feltételek mellett árammentesen folyamatos polimerizációt végzünk, azonban az elektrolízis nélkül a kísérletet már 30 óra után be kell fejezni, mivel a hőátvezetés a reaktorfalról a lerakódás következtében oly mértékben romlik, hogy a polimerízáció tovább nem folytatható. A reaktor felnyitása után a reaktorfalon keresztmetszetben 7 cm vastag folyamatos bevonat lép fel, amely egyes helyeken még sokkal vastagabb és mechanikai úton is nehezen távolítható el. 16. példa Saválló acéllal bélelt és keverővel felszerelt 40 literes autoklávba a következő komponenseket adagoljuk: 28 1 ionmentes víz 12 g pohvinil-alkohol 90 g foszforsav 90 g nátrium-dihidrogén-foszfát 13,5 g diizopropil-perkarbonát 40 súly%-os vizes oldata Az elegy kezdeti pH értéke 2,7. A polimerizációs reaktorban levő platinaelektródot katódként, a reaktorfalat anódként kapcsoljuk. A polimerizáció közben 150 Volt feszültséget és 1500 mA áramerősséget alkalmazunk. Az áramsűrűség a reaktorfalon 3000 mA/m2 . Az autoklávban levő levegőt többszöri vákuumozással és a viiul-klorid-gázáram átvezetésével eltávolítjuk, majd az autoklávba 9 kg viiul-kloridot adagolunk nyomás alatt. A reakcióelegyet keverés közben 53 °C-on 4 att nyomáscsökkenésig polimerizáljuk. 6 órás polimerizációs idő után a reakcióelegyet lehűtjük, a polimerizációs reaktort nyomásmentesítjük és kiürítjük. A fenti módon egymás után három reakcióadagot készítünk, végül a reaktort felnyitjuk. A reaktorfal teljesen tiszta, lerakódásmentes marad. 17. példa A polimerizációt a 16. példa előírásai szerint végezzük, azonban 1 Volt feszültség mellett, amely-6
