170114. lajstromszámú szabadalom • (Kimaradt a meghatározás)

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1971. VIII. 27. (CI-1407) Elsőbbsége: Amerikai Egyesült Államok: 1970. VIII. 28. (67 809) Közzététel napja: 1976. XI. 27. Megjelent. 1978.1. 17. 170114 Nemzetközi osztályozás: C 07 C 87/02 Feltaláló: Linder Jerome, vegyész, Maravetz Lester Lawrence, vegyész, Westfield, N.J., Schmit George N., vegyész, Scotch Plains, New Jersey, Newmann Neil Frederic, vegyész, Matawan, New Jersey, Amerikai Egyesült Államok Tulajdonos: Ciba-Geigy AG., Basel, Svájc Eljárás ciklopropilmetil-alkilaminok előállítására 1 A találmány ciklopropilmetil-alkilaminok előállítására szolgáló eljárásra vonatkozik. Az eddigiekben a ciklopropilmetilalkilaminokat ugy állították elő, hogy a megfelelő R-alkiloilpropánkarboxamid-származékokat megfelelő redukálószerekkel, például fémhidridekkel redukálták. Ilyen redukciós eljárásokat ismertet Smith: Organic Synthesis 23 /1943/ 2o-23> Gilman és mtsai: Organic-Synthesis I /1941/ 156-154, Wagner és mtsai: Synthetic Organic Chemistry /1953/ Io5-lo6, Patai: The Chemistry of the Amino Group /1968/ 68, valamint az 1 086 191 ez. nagybritanniai és 3 136 722 sz. Amerikai Egyesült Államok-beli szabadalmi leírások, ezek azonban ipari méretekben nem gazdaságosak. Kísérleteink során olyan eljárást dolgoztunk ki, mellyel ezen vegyületeket fémhidridek alkalmazása nélkül állithatjuk elő, mivel e fémhidridek nehezen hozzáférhetők. A találmány tárgya eljárás I általános képletü eiklopropiimetilaminok előállítására, mely képletben Rí hidrogénatom és H2 jelentése 1-4 szénatomos alkilcsoport. Az I általános képletü vegyületeket ugy állítjuk elő, hogy egy II általános képletü N-álkilidén-ciklopropilmetilamint, mely képletben Rx jelentése a fentiekben megadott, és &2' hidrogénatomot vagy 1-3 szénatómos alkilcsoportot jelent, katalizátor jelenlétében hidrogénezünk. A ciklopropllmetilalkilaminoknak a ciklopropilgyürü egyidejű hidrogénolizise nélkül történő keletkezése meglepő és előre nem látható volt. A találmány szerinti reakció könnyebb ismertetésére szolgál az 1. ábra, melyen az adott esetben szubsztituált ciklopropilmetilalkilaminok előállításának folyamatábráját tüntetjük fel. Az 1. ábra szerint a 3 reaktorba adott e-170114 10 15 20 25 30 setben 1-4 szénatomos alkilosoportokkal helyettesitett ciklopropilmetilamint táplálunk be. Valamely alkálifém- vagy alkáliföldfémhidroxidot, előnyösen alkálifémhidroxidot, igy káliumhldroxidot vagy nátriumhidroxidot, adagolunk a 2 vezeték utján a 3 reaktorba, és egy aldehidet vagy ketont pedig az 1 vezetéken keresztül viszünk be a 3 reaktorba. A 3 reaktorban az elegyet keverjük és igy egy vizes alkálifémhidroxid-réteget képezünk, amelyet a 4 vezetéken át eltávolítunk. A szerves réteget az 5 vezeték utján a 6 toronyba viszszük, ahol frakcionáljuk és a kapott tiszta /adott esetben 1-4 szénatomos alkilosoportokkal helyettesitett/ N-alkilidén-ciklopropilmetilamint a 7 vezetéken keresztül a lo reaktorba továbbítjuk. A lo reaktorba valamely az előzőekben leirt csoportba tartozó katalizátort, előnyösen szénhordozőra felvitt ródiumot, szilíciumtartalmú hordozóra vagy aluminiumoxidra felvitt rezet vagy kalciumkarbonáton levő platinát adagolunk a 8 vezetéken át, a hidrogéngázt a 9 vezetéken keresztül juttatjuk a reaktorba. Valamely oldószert a 11 vezeték utján viszünk be. Az elegyet azután a 1? vezetéken keresztül távolitjuk el a lo reaktorból és a 13 szűrőre visszük, ahonnan az adagolt katalizátort a 15 vezeték segítségével vezetjük el. Az átlátszó reakcióelegyet ezt követően a 14 vezeték utján a 16 frakcionáló toronyba továbbítjuk, ahonnan az oldószert a 11 vezetéken keresztül a lo reaktorba keringtetjük vissza, és /adott esetben 1-4 szénatomos alkilosoportokkal helyettesitett/ ciklopropilmetil-alkilamin terméket pedig a 17 vezeték utján visszük el. A lo reaktorban az addiciós reakció kivitelezésénél használt katalizátor valamely a hidrogénezésnél szokásosan alkalmazott fém vagy fémvegyület lehet. A használt fém valamely nehézfém, azaz egy 22 vagy nagyobb atom-