169765. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagytisztaságú tereftálsav kinyerésére vizes oldatokból
7 169765 8 Az 1. összehasonlító példa azt mutatja, hogy kristályosítás közben a 150 C°-ra történő lehűtés, majd szűrés közben a 100 C°-ra és 1,03 kg/cm2 nyomásra történő gyors elpárologtatási művelet nem alkalmas a kristályosítási eljárás javítására szabályzott sebességű elpárologtatással való hűtés útján. Ha a szabályzott sebességű elpárologtatással való hűtést az oldatnak 113 C°-ra való lehűtésével végezzük, majd a hőmérsékletet gyors elpárologtatással 13 C°-ot csökkentjük, vagyis a szűrést 100 C°-on és 1,03 kg/cm2 nyomáson végezzük (2. összehasonlító példa), akkor az 1. összehasonlító példához képest nagyon kismértékű javulást érünk el, de az elért eredmények gyengébbek, mintha szűrés előtt szabályzott sebességű elpárologtatással való hűtéssel az oldat hőmérsékletét 100 C°-ra, nyomását 1,03 kg/cm2 -re csökkentjük, mint a 3. összehasonlító példában. Kitűnő eredményeket érünk el azonban, hogy ha a szabályzott sebességű elpárologtatással való hűtést 118—135 C° közötti hőmérsékletig és 1,88—3,14 kg/cm2 közötti nyomásértékekig végezzük, ezt követően pedig 118—135 C° közötti hőmérsékleten és 1,88—3,14 kg/cm2 közötti nyomáson szűrünk. Ilyen kísérleti feltételeket állítunk be az 1—5. példákban, ahol a találmány szerinti kristályosítási eljárást előírásai szerint végezzük a folyamatot. A találmány szerinti eljárás előnyös kiviteli módja értelmében kiindulási anyagként tisztított tereftálsav gázmentesített vizes oldatát alkalmazzuk (a hidrogénnel és katalizátorral történő érintkeztetés után), amelyet folyamatosan 268 C°-on és 62,2 kg/cm2 nyomás alatt túlfolyó tartályból veszünk. A gázmentesített oldatot 10 15 20 25 30 folyamatosan az első kristályosító tartályba vezetjük, az abban levő szuszpenzió folyadéknívója alá. A tartályban levő szuszpenziót 131—154 C° közötti hőmérsékleten és 2,4—4,4 kg/cm2 közötti nyomáson tartjuk. Az eltávozó vízgőzt kondenzáljuk és a kondenzált vizet az első kristályosítóba visszavezetjük. Az első kristályosító tartályból kapott szuszpenziót folyamatosan bevezetjük a második kristályosító tartályba a benne levő folyadéknívó alá. A második kristályosító tartályt öszszehasonlítási célokból 100 C° hőmérsékleten és 1,03 kg/cm2 nyomáson üzemeltetjük. A második kristályosító tartályból a tereftálsav vizes szuszpenzióját folyamatosan centrifugális szűrőberendezésbe vezetjük, ahol 98,5 C° hőmérsékleten és 1,03 kg/cm2 nyomáson a tereftálsavat kinyerjük. A kinyert tereftálsavat mossuk és szárítjuk. Az első kristályosítóban való tartózkodási idő kb. 2 óra. A fenti folyamat közben a tereftálsav vizes szuszpenziójának egy részét folyamatosan elvezetjük az első kristályosítási tartályból és 131—154 C° közötti hőmérsékleten, továbbá 2,4—4,4 kg/cm2 közötti nyomáson üzemeltetett csepegtető szűrőberendezésre viszszük abból a célból, hogy a találmány szerinti eljárást szemléltessük. Az itt kinyert tereftálsavat is mossuk és szárítjuk. A különböző módszerekkel kinyert tereftálsavat azonos mosási és szárítási műveleteknek vetjük alá. A két különböző módon kinyert szárított tereftálsavat egyrészt „100 C°-on szűrt termék"-nek, másrészt „nyomás alatt szűrt termék"-nek nevezzük. A két különböző módon kinyert tereftálsavas termék p-toluilsav szennyezésében fennálló különbséget a II. táblázatban szemléltetjük: //. táblázat Kiindulási oldat Szűrés Termék p-Ta tar., ppm Hőmérséklet C° Nyomás kg/cm8 p-Ta ppm Első kristályosító Csepegtető szűrő Centrifugáló szűrő 100° szűrt termék nyomás Példa Hőmérséklet C° Nyomás kg/cm8 p-Ta ppm Hőmérséklet C° Nyomás kg/cm1 Hőmérséklet C° Nyomás kg/cm2 Hőmérséklet C° Nyomás kg/cm* 100° szűrt termék alatt szűrt termék 6. 7. 8. 9. 268 268 268 268 62,2 62,2 62,2 62,2 380 380 1990 1990 154 134 140 131 4,4 2,8 3,14 2,4 154 134 140 131 4,4 2,79 3,14 2,4 100 100 100 100 1,03 1,03 1,03 1,03 93 93 301 285 66 53 77 86 10. példa A 6—9. példa szerinti berendezésben a kristályosítási műveletet összehasonlítási célokból szakaszosan végezzük az első és második kristályosító tartályban. 277 C° 50 hőmérsékletű és 69,2 kg/cm2 nyomású hidrogénmentes vizes oldatot adagolunk az első kristályosító tartályba, amelyet gőzzel 277 C°-ra fűtünk fel és 69,2 kg/cm2 nyomás alatt tartunk, majd az oldatot szabályzott elpárologtatás útján 132 C°-ra hűtjük, miközben nyomását 55 2,4 kg/cm2 -re csökken. A képződött szuszpenziót egy nagyobb és egy kisebb részre osztjuk fel. A nagyobbik részt egy második kristályosító edénybe vezetjük be és összehasonlítási célból szabályzott elpárologtatás útján 100 C°-ra hűtjük, miközben nyomása 1,03 kg/cm2 -re 60 csökken. Ezzel egyidejűleg a szuszpenzió kisebbik részét 132 C°-on és 2,4 kg/cm2 nyomáson csepegtető szűrőberendezésre visszük. A második kristályosító tartályban kikristályosodott tereftálsavat centrifugával elválasztjuk, mossuk és szárítjuk. Hasonlóképpen a cse- 65 pegtető szűrőről kinyert kristályos tereftálsavat mossuk és szárítjuk. Mindegyik mosási műveletben a kristályos termékre számítva azonos súlyarányú vizet használunk. A kristályosításra használt kiindulási anyag tereftálsavra számítva 2000 ppm p-toluilsavat tartalmazott. A 132 C°-on és 2,4 kg/cm2 nyomás alatt szűrt szárított tereftálsav p-toluilsav tartalma 41 ppm. Az összehasonlító kísérletben 100 C°-on és 1,03 kg/cm2 nyomáson kinyert száraz tereftálsav p-toluilsav tartalma 161 ppm. A két különböző tereftálsav kinyerési módszernél a csepegtető szűrőn kb. 50, az összehasonlító kísérletben 12,5 elválasztási tényező adódik. Ennek megfelelően p-toluilsav elválasztási hatékonyság szempontjából a csepegtetős szűrős módszer négyszer hatékonyabb, mint az összehasonlító módszer. Ha a 6—9. példákban kapott eredményeket összehasonlítjuk az 1—5. és 10. példák eredményeivel, akkor megállapíthatjuk, hogy a tereftálsav kinyerése szempontjából a végső kristályosítási, továbbá a szilárd és a folyadék fázis elválasztási lépés ebben a megadott hő-4
