169765. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagytisztaságú tereftálsav kinyerésére vizes oldatokból
9 169765 10 mérsékleti és nyomás értékeknél tapasztalt előnyök elérhetők akkor is, ha első lépésben a módosított hirtelen elpárologtatással való hűtést és nyomásmentesítést alkalmazunk. Az elválasztási tényezők javulása nyomás alatti szűrés esetén 100 C° hőmérsékleten és 1,03 kg/cm2 nyomás alatti szűréshez képest a következőkben fejezhető ki: 6. példa 1,4-szeres 7. példa 1,75-szörös 8. példa 3,9-szeres 9. példa 3,3-szeres Megjegyezzük azt, hogy a módszer kivitelezése annál tökéletesebb, minél nagyobb pl. kb. ötszörös a kiindulási anyagként használt vizes oldatban a p-toluilsav aránya a tereftálsavhoz. 11. példa Szakaszos kristályosítást végzünk 20 kg tereftálsavat tartalmazó 100 kg vizes' tereftálsav oldattal, amelyben a p-toluilsav súlyaránya a tereftálsavra számítva 3000 ppm. Az oldatot 271 C° hőmérsékletről és 62,9 kg/cm2 nyomásról 135 C°-ra hűtjük le, miközben nyomása 2,9 kg/cm2 -re csökken. A lehűtést 2,2 C°/perc szabályzóit sebességű elpárologtatással végezzük. A kapott kristályos tereftálsav szuszpenziót 135 C°-on és 2,9 kg/cm2 nyomáson az anyalúgtól elválasztjuk. A kinyert tereftálsavat vizes mosás nélkül szárítjuk. A szárított termék p-toluilsav tartalma 26 ppm, ennek megfelelően az elválasztási tényező 115. 12. példa Ali. példa szerinti eljárást ismételjük meg azzal a különbséggel, hogy 5,5 C°/perc lehűtési sebességet alkalmazunk, a véghőmérsékletet 138 C°-ra, a végső nyomást kb. 3,0 kg/cm2 -re állítjuk be. A kinyert száraz termék p-toluilsav tartalma 47 ppm, ez kb. 64-es elválasztási tényezőnek felel meg. A további kísérletekben a 11. és 12. példával ellentétben azonos összetételű kiindulási oldatot 100 C°-ra hűtünk le, 5,5 C°/perc vagy 2,2 C°/perc szabályzott sebességű elpárologtatással való hűtéssel. így olyan szárított tereftálsavhoz jutunk, amelynek p-toluilsav tartalma 200, illetve 130 ppm, amely 15 és 23,1 elválasztási tényezőnek felel meg. Ha az utóbbi eredményeket ösz-5 szehasonlítjuk a 12. és 11. példa eredményeivel, akkor azt tapasztaljuk, hogy azonos 2,2 C° és 5,5 C°/perc lehűtési sebességek mellett az elválasztási tényező 7,8-szer és 2,9-szer jobb olyan kinyerési módszerekhez képest, ahol a végső kristályosítás és elválasztás 135— 10 138 C° hőmérsékleten és 2,9—3,0 kg/cm2 nyomáson történik. A találmány szerinti kristályosítási és elválasztási módszer előnyeit elérhetjük szakaszos vagy folyamatos módszerrel, akkor is, ha a kiindulási anyag vizes olda-15 tát nyomáscsökkentő szelepen keresztül gyors elpárologtatásnak vetjük alá, ilyenkor a belépési oldalon nagyobb a nyomás, mint a szelep ürítőszakaszában, miközben a kiindulási oldatot a kristályosítóban levő folyadékba vagy annak folyadéknívója alá adagoljuk. 20 Ilyen gyors elpárologtatásos nyomáscsökkentés a belépést szabályzó szeleptől az ürítőszelepig úgy állítható be, hogy kismértékű nyomásesés alakul ki, amely kb. 2,4—70,3 kg/cm2 nyomáshatárok közé ( esik. Az ilyen gyors elpárologtatás alkalmazása a nyomás alatti forró 25 oldat kristályosítási műveletbe való beadagolásánál előnyös, mivel a végső hűtési szakaszt bizonyos mértékben lerövidíti. 30 Szabadalmi igénypont Eljárás 200 ppm-nél kisebb p-toluilsav-tartalmú kristályos tereftálsav kinyerésére 200—375 C° közötti hőmérsékleten és 16—230 kg/cm2 nyomáson 6000—500 35 ppm feloldott p-toluilsavat tartalmazó vizes oldatokból, a víz szabályzott sebességgel történő elpárologtatásával, amelynek során az oldat hőmérsékletét 120—130 C°-ra, a nyomást egyidejűleg 2,4—4,4 kg/cm2 -re csökkentjük, azzal jellemezve, hogy a 200—375 C°-ról 120— 40 150 C°-ra való hűtést 2—6 C°/perc sebességgel végezzük, majd a képződött kristályos tereftálsavat 120— 150 C°, előnyösen 125—143 C° közötti hőmérsékleten és előbbi nyomáson a folyékony fázistól ismert módon elválasztjuk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 77.4920.66-42 Alföldi Nyomda, Debrecen — Felelős vezető: Benkő István igazgató
