169538. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új 1-(2-delta2-imidazolinil)-2,2-diaril-ciklopropán-származékok előállítására
7 169538 8 Só-hozam 39%. Olvadáspont = 204-206 C°. Elemzési eredmények: számított N = 6,95%; talált N = 7,0%. 8. példa l-[2-(N-benzU)-A2 -imidazolinil]-2,2--di(p-tolil)-ciklopropán (XI képlet) A 6. példában leírtak szerint járunk el, az 1 -(2-A2 -imidazolinil)-2,2-difenil-ciklopropánt a 4. példa szerint előállított 0,1 mól 1-(2-A2 -imidazolinil)-2,2-di(p-tolil)-ciklopropánnal helyettesítve. Metánszulfonát előállítása A lepárlás maradékát újra feloldjuk 100 cm3 éterben és 50 cm3 éterben oldott 0,1 mól metánszulfonsawal elegyítve a kapott elegyet összerázzuk, majd a kikristályosodott terméket szűrjük, éterrel mossuk és szárítjuk, végül izopropanol-éter (70 : 30) arányú elegyéből átkristályosítjuk. Só-hozam 30%. Olvadáspont = 195 C°. Elemzési eredmények: számított N =5,87%, talált N = 5,9%. 9. példa l-[2-(N-a-fenetil)-A2 -imidazolinil]-2,2--difenil-ciklopropán (XII képlet) A 6. példában leírtak szerint járunk el, a 0,12 mól benzil-kloridot 0,11 mól a-fenetil-kloriddal helyettesítve. Oxalat előállítása Az éter lepárlása utáni maradékot bázisos alumíniumoxidon való szűréssel tisztítjuk (éterrel eluálunk). Az eluáló éter lepárlása után 0,015 mól nyers bázist kapunk, amelyet 20 cm3 izopropanolban oldott 0,015 mól oxálsavban újra feloldunk, a kapott oldathoz hozzáadunk 80 cm3 étert, majd a kikristályosodott terméket szűrjük és izopropanol-éter (70 : 30) arányú elegyéből átkristályosítjuk. Só-hozam 12%. Olvadáspont = 148 C°. Elemzési eredmények: számított N =6,14%, talált N = 6,07%. 10. példa l-[2-(N-aim)-A2 -imidazolinü]-2,2-difenü-ciklopropán 5 (XIII képlet) A 6. példában leírtak szerint járunk el, a benzilkloridot 0,11 mól allil-bromiddal helyettesítve. 10 Oxalat előállítása Az éter lepárlása utáni maradékot 80 cm3 aceton és 20 cm3 éter elegyében oldott 0,1 mól oxál-15 savval elegyítve összerázzuk, majd a kikristályoso' dott terméket szűrjük, 20 cm3 acetonnal mossuk és izopropanol-éter (65 : 35) arányú elegyéből átkristályosítjuk. 20 Só-hozam 51%. Olvadáspont = 146 C°. Elemzési eredmények: számított N =7,14%, 25 talált N = 7,20%. 11. példa 30 1 -[2-(N-butil)-A2 -imidazolinil]-2,2-difenil-ciklopropán (XIV képlet) 35 A 6. példában leírtak szerint járunk el, a benzil-kloridot 0,11 mól n-butil-bromiddal helyettesítve. Oxalat előállítása 40 Az éter lepárlása utáni maradékot 100 cm3 acetonban oldott 0,1 mól oxálsawal elegyítve összerázzuk, majd a kikristályosodott terméket szűrjük, 20 cm3 acetonnal mossuk és metanol-éter (60 : 40) 45 arányú elegyéből átkristályosítjuk. Só-hozam 47%. Olvadáspont = 176 C°. Elemzési eredmények: 50 számított N = 6,85%, talált N = 6,72%. 12. példa l-[2-(N-izopropil)-A2 -imidázolinil]-2,2--difenil-ciklopropán 60 (XV képlet) A 6. példában leírtak szerint járunk el, a benzil-kloridot 0,11 mól izopropil-bromiddal helyettesít -65 ve.
