169125. lajstromszámú szabadalom • Eljárás etiléndiklorid előállítására
11 169125 12 följebb 10—20mól%— mennyiségben más forrásokból származó nyers etiléndildoridot is tartalmazhat, így például a lúgos kezelés előtt vagy alatt az oxiklórozásból származó anyagáramhoz kis mennyiségben más forrásokból származó etiléndildoridot 5 keverhetünk. A 2. ábrán a találmány szerinti eljárásban alkalmazható, más típusú berendezést mutatunk be. Az etilént és a klórt az 1 és 2 vezetéken keresztül a 4 cső alsó végéhez közeli ponton vezetjük a 3 klórozóba. A 3 10 klórozó keringő folyékony közeget és katalizátort, például vas(III)-kloridot tartalmaz. Amint az 1. ábrával kapcsolatban már közöltük, a folyadék keringését az etilén és a klórgáz biztosítja. Az 1. ábrán bemutatott berendezéssel kapcsolatban közöltekkel 15 összhangban a keringő közeg keringési sebességét olyan értéken tartjuk, amely biztosítja, hogy a klór és az etilén lényegében teljes mértékben feloldódjon és reagáljon, és ugyanakkor gyors reakcióhő-eloszlatást biztosít, anélkül azonban, hogy a képződött etilén- 20 diklorid az uralkodó hőmérsékleti és nyomás-viszonyok között elpárologna. Miközben az etilén és a klór a keringő folyékony közegben oldódik vagy reagál, a képződött folyékony etiléndiklorid a reakciózónából (amely a 4 cső alsó 25 végéhez közel kezdődik és a csökkentett nyomású zónánál - rendszerint a 4 cső tetejéhez közel vagy éppen a 4 cső fölött — végződik) felfelé halad. A fellépő nyomáskülönbségek az 1. ábrán bemutatott berendezéssel kapcsolatban ismertetettekhez ha- 30 sonlóak. A rendszerben uralkodó nyomást és hőmérsékletet olyan értéken tartjuk, hogy a képződött etiléndikloridot tartalmazó keringő közeg a csökkentett nyomású zónában legalább részben elpárologjon. A keringő folyékony közeg maradéka a 35 nyilakkal jelzett úton jut vissza a reakciózónába. A 8, 9, 10, 11, 16,18, 19, 20, 24 és 33 berendezés-elemek azonosak az 1. ábrán bemutatott berendezés azonos számú elemeivel. A 3. ábrán egy további, a találmány szerinti eljárás 40 megvalósítására alkalmas berendezést mutatunk be. Ennél a kialakításnál a 9 frakcionáló oszlop egybe van építve a 3 klórozóval. A-6 tér és a 9 oszlop az 5 oldalcsövön keresztül kapcsolódik egymáshoz. A 9 oszlop a 3 klórozó oldalához illeszkedik. Az ábrán 45 feltüntetett egyéb számozott elemek azonosak az 1. ábrán jelzett azonos számú berendezés-elemekkel. Annak ellenére, hogy a korábbiakban három berendezéstípust is ismertettünk, a találmányt nem 50 korlátozzuk a bemutatott berendezésekben végrehajtott reakciókra. A találmány szerinti eljárás minden olyan berendezésben végrehajtható, ahol biztosíthatók a szükséges keringési viszonyok, és két, egymástól eltérő nyomású zóna tartható fenn. így 55 például a reakciót koncentrikus csövekben vagy zárt tartályokban is végrehajthatjuk. Nincs szükség arra sem, hogy a 3 klórozó egybefüggő egységet képezzen, a fokozott nyomású és csökkentett nyomású zónák különálló egységekként is kialakíthatók, feltéve, hogy 60 biztosítani tudjuk a keringési viszonyokat és a korábban ismertetett egyéb reakciófeltételeket. A találmány szerinti eljárást az oltalmi kör korlátozása nélkül az alábbi példákban részletesen ismertetjük. 65 1. példa Az 1. ábrán bemutatott reaktorba 8251,7 kg/m2 reaktorkeresztmetszet/óra sebességgel klórgázt és 3276,2 kg/m2 reaktorkeresztmetszet/óra sebességgel etilént vezetünk. Mindkét gáz körülbelül 0,35 m/sec felületi sebességgel lép be a reaktorba. Felületi sebességen az adott körülményekhez (hőmérséklet, nyomás) tartozó lineáris gázáramlási sebességet értjük, üres reaktorcsőre vonatkoztatva. A keringő folyékony közeg körülbelül 40 súly% 1,1,2-triklóretánt, körülbelül 50 súly% 1,2-diklóretánt, körülbelül 8 súly% tetraklóretánt és körülbelül 2 súly% pentaklóretánt tartalmaz, körülbelül 5000 milliomodrész FeCl3 katalizátorral együtt. A keringő folyékony közeg hőmérséklete a reakciózónában körülbelül 130,7 C°, felületi sebessége pedig a reagensek belépési pontjánál körülbelül 1,06 m/sec. A reagensek belépési pontjánál uralkodó nyomás körülbelül 3,14kg/cm2 . A 4 oldalág tetején a hőmérséklet körülbelül 127,5 C°, és a nyomás körülbelül 2,43 kg/cm2 . A nyomáscsökkenés az adott hőmérsékleten lehetővé teszi, hogy az olefin-diklorid közeg egy része — elsősorban az 5 zónában — elpárologjon. A gőzök a 9 oszlopba lépnek be, és ott frakcionálódnak. A 10 vezetéken nagy tisztaságú etiléndikloridot vezetünk el. Az illékony anyagokat a 14 gyűjtőtérbe vezetjük, és azok egy részét refluxként visszaáramoltatjuk a 9 oszlopba. Az oszlopban a 10 termékvezeték fölött 1,0 belső reflux-arányt, míg a 10 termékvezeték alatt 0,75-ös belső reflux-arányt tartunk fenn. Az 5 kamrában levő, el nem párolgott keringő folyékony közeget a 9 oszlopból visszaáramló folyadékkal együtt a 7 oldalágon keresztül körülbelül 1,06 m/sec sebességgel vezetjük vissza a reakciótérbe. A tiszta terméket 98,5%-os hozammal kapjuk. 2. példa A 2. ábrán bemutatott reaktorba az 1 vezetéken keresztül 23 959,2 kg/m2 reaktorkeresztmetszet/óra sebességgel klórgázt, és a 2 vezetéken keresztül 9526 kg/m2 reaktorkeresztmetszet/óra sebességgel etilént vezetünk. Mindkét gáz körülbelül 1,03 m/sec felületi sebességgel lép be a reaktorba. A keringő folyékony közeg összetétele közelítőleg azonos az 1. példában ismertetettel. A folyékony közeg katalizátorként 1000 milliomodrész vas(III)-kloridot tartalmaz. A keringő folyékony közeg hőmérséklete a reakciózónában körülbelül 132,5 C°, és a közeg felületi sebessége a reagensek belépési pontjánál körülbelül 1,98 m/sec. A reakciózónában — azaz a 4 cső aljához közel - uralkodó nyomás körülbelül 3,14 kg/cm2 . A 4 cső tetején a közeg hőmérséklete körülbelül 127,5 Cc , és a nyomás körülbelül 2,43 kg/cm 2 . Itt - az 1. példában közöltekhez hasonlóan — a keringő folyékony közeg egy része elpárolog. A gőzöket a 9. oszlopban frakcionáljuk. A keringő folyékony közeg egy részét (az el nem párolgott részt) a 9 oszlopból refluxként visszaáramló folyadékkal együtt körülbelül 1,37 m/sec sebességgel vezetjük vissza a 4 cső külsején levő reakciózónába. A tiszta terméket 97%-os hozammal kapjuk. f,
