169041. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tiohidroximát-karbamátok előállítására

MAGTAB NgPKOZTABSASAG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1973. VI. 15. (DU-204) Amerikai Egyesült Államok-beli elsőbbsége: 1972. VI. 19. (263,760) 1972. XII. 22. (317, 803) Közzététel napja: 1976. III. 27. Megjelent: 1977. V. 31. 169041 Nemzetközi osztályozás: C 07 G119/00 125/00 131/00 A \ ^y Feltalálók: Alvarez Jose Rafael kutató csoport vezető, Vollkommcr Robert Joseph mérnök, Wilmington, Delaware, Amerikai Egyesült Államok Tulajdonos: E. I. Du Pont de Nemours and Company, Wilmington, Delaware, Amerikai Egyesfiit Államok Eljárás tiohidroximát-karbamátok előállítására 1 A találmány tárgya eljárás I általános képletű S-alkiltiohidroximát-karbamátok előállítására, amely képletben R jelentése metil-, etil- vagy II általános képletű 5 N,N-dialkü-karbamoilcsoport, Rí jelentése metil-, etil-, n-propil- vagy izopropil-csoport, R2

jelentése hidrogénatom, metil-, etil-, n-propil-vagy izopropilcsoport, 10 R3

jelentése hidrogénatom vagy metilcsoport, azzal a korlátozással, hogy amikor R2

etil-, n-propilvagy izopropilcsoport, akkor R3

hidrogénatom, metiyzocianát és egy III általános képletű S-alkü-tiohidroximát, ahol R és Rt jelentése a fent meg- IS adottal azonos. • A reagáló anyagok legalább egyikének olvadási hőmérséklete alatti hőmérsékleten végbemenő szerves kémiai reakciókat általában oldószer rendszerekben hajtják végre, annak érdekében, hogy a 20 reakció megfelelően gyors és teljes legyen, ugyanakkor a lehető legkevesebb melléktermék képződjék. Az oldószer rendszer biztosítja a szilárd reagáló anyag molekuláris, vagy közel molekuláris diszperzióját és a molekulák mozgékonyságát is. 25 így valamennyi molekula hozzáférhető és szabadon mozgó, ütközhet és gyorsan reagálhat a másik reagáló anyag molekuláival. Ezzel szemben szilárd-fázisú reakció-rendszer esetében a szilárd reagáló anyagnak csak a felületi 30 molekulái hozzáférhetők a reakció számára, hacsak az egyik reagáló anyag nem képes bediffundálni a másik reagáló anyag részecskéibe. A szilárd-fázisú rendszerek általában még az utóbbi esetet feltételezve sem kielégitőek a reakció ipari méretekben történő végrehajtására, mert a reakció sebességét a diffúzió határozza meg és ez az oldószerben végrehajtott reakciókhoz viszonyítva kicsi, azonkívül a reakciótermék a belső és külső felületeken, azaz a képződés helyén, összetapadhat, ezáltal a szilárd reagáló anyag molekuláinak hozzáférhetőségét megszünteti és a reakció lelassulását vagy teljes leállását eredményezheti. Ezenkívül a reagáló anyagok helyenként nagy koncentrációban fordulhatnak elő, ez pedig nemkívánatos melléktermékek képződéséhez vezethet. A szilárd-fázisú reakció rendszer e problémái közül néhányat Pinero és munkatársai ismertettek. [Ind. Eng. Chemistry Process Des. Develop., Vol, 10, No. 4, p.: 476-482, Oct, (1971).] Cikkükben leírták a szulfatiazol és borostyánkősav-anhidrid közötti szilárd-fázisú reakció kinetikájával kapcsolatosan végzett kísérleteiket. Munkájuk során 1000 kp/cm2 nyomást alkalmaztak a reagáló anyagok megfelelő érintkeztetése érdekében. Ennek ellenére a reakció teljessé válás előtt leállt, megszűnt a reaktív felületek hozzáférhetősége eltömődés következtében és a legnagyobb mértékű átalakulás, amelyet elérni tudtak, 80%-os volt. 169041