168978. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hőkezeléssel habosítható rezol-típusú fenoplaszt gyantakompozició előállítására
7 168978 8 A példákban felhasznált kiindulási műgyantát a következőképpen állítottuk elő: Rozsdamentes acélból készült, „Impeller" típusú keverővel, terelőlemezzel, változtatható sebességű keverőmotorral ellátott 20 literes reaktorba 45-50 C°-on, 95 ford/perc sebességgel végzett keverés közben beadagolunk 6266 g fenolt, 109 g hidrazin-hidrátot, 7900 g 36 súly%-os vizes formaldehid-oldatot és 3320 g vizet. A reaktorba adagolt víz tetszés szerinti minőségű lehet: desztillált, kationmentesített, ioncserélt, szűrt vagy kezeletlen. A reakcióelegyet felmelegítjük 60C°-ra, majd 666 g 30%-os ammónia-oldatot adunk hozzá. Az elegyet felmelegítjük 80C°-ra és a továbbiakban ezen a hőmérsékleten tartjuk. A reakcióelegyhez ezután a szuszpenzió stabilizálására hozzáadunk 20 g karboximetilcellulózt és 15 g Naccolol 90F stabilizálószert (Az Allied Chemical cég által forg alombahozott nátrium-do dec ilbenzolszulfonát). 3 óra polikondenzáció után az elegyet szobahőmérsékletre hűtjük le és a kivált gyantát (7500 g) elkülönítjük. A gyantát vízzel mossuk, centrifugálással víztelenítjük, és levegőkeringetéssel ellátott kemencében 40C°-on szárítjuk. A gyanta gömb alakú szemcsékből áll, a normál eloszlás szerinti átlagos szemcseátmérő 0,8 mm, a szemcseátmérő-határok 0,3-1,2 mm között vannak. 1. példa Gyanta és folyékony habosítószer melegítése 200 g fentiek szerint előállított gyöngypolimerhez hozzáadunk 6g n.-amilalkoholt, majd az elegyet két 23 ford/perc ill. 40 ford/perc sebességgel forgatott Z-alakú lapáttal ellátott keverőben 50C°-on megolvasztjuk. Az így készített olvadékot hengerszékkel 7 mm vastag szalaggá alakítjuk. A szalagot 30 x 30 x 10 cm méretű négyszögletes öntőmintába helyezzük és a mintát 30 percen keresztül 140 C°-on melegítjük. Adott esetben a mintát 20 percen keresztül 160C°-on vagy 40 percen keresztül 130C°-on melegíthetjük. Ilyen módon 100 kg/m3 átlagos sűrűségű sejtes szerkezetű habot kapunk, amelyben az egymással összeköttetésben álló hézagok átmérője 1-30 mm. 2. példa Gyanta és szilárd habosítószer melegítése Megismételjük az 1. példában ismertetett eljárást azzal a különbséggel, hogy n.-amilalkohol helyett 6g l,r-azo-l-ciano-ciklohexán-port alkalmazunk. A keveréket öntőmintában 30 percen keresztül 140C°-on melegítve meglehetősen kis hézagokkal rendelkező sejtes szerkezetű habot kapunk: a 40kg//cm3 látszólagos sűrűségű termék átlagos hézagmérete 0,1-3 mm. A sejtes szerkezetben 3 mm-nél nagyobb heterogén zónák vannak jelen. 3. példa Gyanta összekeverése szilárd habosító szerrel és felületaktív anyaggal 5 forgódobos keverőben 5 literes hengeres keverőberendezésbe beadagolunk 1000 g fentiek szerint előállított gyöngypolimert, majd - keverés közben - kis részletekben 10 30g l,l'-azo-l-ciano-ciklohexánt és 5g szilikonolajat (az Union Carbide cég L5340 elnevezésű gyártmányát). Az adagolás után a berendezést 20C°-on 15 percen keresztül 60 ford/perc sebességgel forgatjuk. 15 A kapott keveréket elkülönítjük és négyszögletes öntőformába visszük. A keményítést 35 percen keresztül 140 C°-on végezzük. Az így kapott termék térfogatsúlya 38 kg/m3 . A hab főképpen apró, 0,1—2 mm átmérőjű sejtekből és kevés nagyobb 20 — 3-7 mm átmérőjű — olyan sejtből áll, amely az expandál tatás irányában megnyúlt. 4. példa 25 Gyanta összekeverése szilárd habosítószerrel és felületaktív anyaggal Werner-féle keverőben, egyidejű megolvasztás közben 30 Z-keverőkkel ellátott berendezésbe egymás után beadagolunk 400 g fentiek szerint előállított gyöngypolimert, 12 g l,l'-azo-l-ciano-ciklohexán-port és 2 g szilikon olaj at (az Union Carbide cég L 5340 elnevezésű gyártmányát). Az elegyet 7 percre 35 70 C°-ra melegítjük és így homogén ömledéket készítünk. A masszát elkülönítjük és hengerszékkel 3 mm vastag szalaggá alakítjuk át. A szalagot öntőformába visszük be, majd a terméket 30 percen keresztül 140 C°-on végzett kezeléssel keményítjük. 40 A kapott polimer nagyon homogén, szabályos elrendeződésű sejteket tartalmazó hab, a sejtek átmérője 0,2-2 mm között van. A műanyag látszólagos sűrűsége 35 kg/m3 , az NF T 56 101 számú szabvány szerint 5% törés mellett mért nyomó-szi-45 lárdság értéke 1,0 bar. A hab az ASTM D 1692—68 számú szabvány szerint önkioltónak tekinthető (a láng terjedés sebességi indexe = 0), a hővezetőképesség 0,030 Kcal/m.ó. C° • m2 29,3 C°-on. 5. példa Feldolgozás gyorskeverővel és egycsavaros 55 extruderrel 10 literes „DIOSNA" gyorskeverőbe beadagolunk egymás után 4000 g fentiek szerint előállított gyöngypolimert, 20 g ,,L 5340" szilikonolajat és 60 120g l.l'-azo-l-ciano-ciklohexán-port. A komponenseket szobahőmérsékleten 3 percen keresztül keverjük. A kapott homogén keveréket állandó sebességgel forgó, 20 mm átmérőjű és 360 mm hosszúságú egycsavaros „GOTTFERT" extruder 65 garatjába öntjük be. Az extruder három fűthető 4
