168932. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2,2,alfa-aril-ciklopropánok amin-származékainak előállítására
9 168932 10 7. példa szerinti (IV) általános képletű amidot alkalmazunk. A kapott klórhidrátot 70 :30 arányú izopropanol-éter elegyből kristályosítjuk át. Hozam: 69%. A termék olvadáspontja: 148-150 Cc. Elemzés: számított: N = 3,96%, talált: N =3,87%. 15. példa l-(N-7-hidroxipropil)-aminometil-2,2-di-p-klórfenil-ciklopropán-klórhidrát [(V) általános képletű vegyület, R = 4-C1 RL =H, A = -CH2 CH 2 CH 2 -] Megismételjük a 9. példában leírt eljárást, azzal a különbséggel, hogy kiindulási anyagként 0,1 mól 7. példa szerinti (IV) általános képletű amidot alkalmazunk. A kapott klórhidrátot 80 :20 arányú etanol-éter elegyből kristályosítjuk át. Hozam: 50%. A termék olvadáspontja: 185 C°. Elemzés: számított: N =3,62%, tálát: N = 3,45%. 16. példa N-(2,2-difenil-ciklopropilmetil)-7-amino-propil-3,4,5-trimetoxibenzoát-klórhidrát [(Vila) képletű vegyület ] 0,06 mól 9. példa szerint előállított l{N-rhidroxipropil)-aminometil-2,2-difenil-ciklopropán 100 ml vízmentes kloroformban készített oldatához visszafolyató hűtő alatt történő forralás és keverés közben hozzáadunk 0,055 mól trimetoxibenzöilkloridot. Az elegyet 6 órán keresztül visszafolyató hűtő alatt forraljuk, majd az oldószert bepárlással eltávolítjuk és a kapott nyersterméket 80:20 arányú etanol-éter elegyből átkristályosítjuk. Hozam: 65%. A termék olvadáspontja: 172 C°. Elemzés: számított: N =2,74%, talált: N = 2,90%. 17. példa N-(2,2-difenil-ciklopropilmetil)-7-aminopropil-benzoát-klórhidrát [(Vllb) képletű vegyület] Megismételjük a 16. példában ismertetett eljárást, azzal a különbséggel, hogy kiindulási anyagként trimetoxibenzoilklorid helyett 0,055 mól benzoilkloridot alkalmazunk. A kapott klórhidrátot 80 : 20 arányú etanol-éter elegyből kristályosítjuk át. Hozam: 61%. A termék olvadáspontja: 188 C°. Elemzés: 5 számított: N = 3,32%, talált: N =3,26%. 10 18. példa N<2,2-difenil-ciklopropilmetil)-7-aminopropil-2-klórbenzoát-klórhidrát 15 [(VIIc) képletű vegyület] Megismételjük a 16. példában ismertetett eljárást, azzal a különbséggel, hogy kiindulási anyagként trimetoxibenzoilklorid helyett 0,055 mól 20 2-klórbenzoilkloridot alkalmazunk. A kapott klórhidrátot 80 : 20 arányú etanol-éter elegyből kristályosítjuk át. Hozam: 67%. A termék olvadáspontja: 176 C°. 25 Elemzés: számított: N =3,07%, talált: N=3,0%. 19. példa N-(2,2-difenil-ciklopropilmetil)-7--aminopropil-3-nitrobenzoát-klórhidrát 35 [(Vlld) képletű vegyület] Megismételjük a 16. példában ismertetett eljárást, azzal a különbséggel, hogy kiindulási anyag-40 ként trimetoxibenzoilklorid helyett 0,055 mól 3-nitrobenzoilkloridot alkalmazunk. A kapott klórhidrátot 80 : 20 arányú metanol—éter elegyből kristályosítjuk át. Hozam: 70%. A termék olvadáspontja 201-203 C°. 45 Elemzés: számított: N = 6,0%, talált: N =5,84%. 20. példa N-metil-N-[(2,2-difenil-ciklopropil)-metil]-ß-aminoetil-3,4,5 -trimetoxibenzoát-klórhidrát [(Vile) képletű vegyület] Megismételjük a 16. példában ismertetett eljárást, azzal a különbséggel, hogy kiindulási anyagként 0,05 mól l-(N-0-Wdroxietü-N-metil)-aminometil-2,2-difenilciklopropánt (11. példa szerint előállított vegyület) és 0,055 mól 3,4,5-trimetoxi-benzoilkloridot alkalmazunk. A kapott klórhidrátot 5
