168807. lajstromszámú szabadalom • Eljárás élelmiszerek füstölését helyettesítő készítmény előállítására
168807 d = 1,090 nd 20° = 1,502 fenoltartalom (dibrómkinonklórimidesmódszerrel)=14,0% 3,4-benzpirén = 0,08 /ig/g 1,2,5,6-dibenzantracén 0 (< 0,005 Mg/g) 1,2-benzantracén = 0,14/ig/g 1,12-benzperilén 0(< 0,005 Mg/g krizén 0,(< 0,005 Mg/g) 2. példa. lÖOOg tölgyfakátrányból desztillációs feltét nélkül 50 torr nyomáson 110C° hőmérsékletig 230 g vizes és olajos fázist tartalmazó előpárlatot desztillálunk le. A desztillációt ugyanezen a nyomáson folytatva 110-170 C° között 280 g főpárlatot nyerünk. A főpárlat 3,4-benzpirén tartalma: 30-40 Mg/g 10 20 A találmány szerinti eljárást az alábbi példákon mutatjuk be. 1. példa. 1000 g bükfakátrányból, desztillációs feltétet alkalmazva, 50 torr nyomáson 200 g vizet, ecetsavat és egyéb vízoldható anyagot desztillálunk le. A nyomást fokozatosan 10 torrig csökkentve 80 C° párahőmérsékletig további 50 g olajos előpárlatot választunk el. Ugyanezen nyomáson 80-120 C° között 300 g főpárlatot nyerünk, majd a desztillációt befejezzük. A főpárlat a további tisztítás alapanyaga. A párlat 3,4-benzpirén tartalma: 15 20—30 Mg/g, érzékszervi minősége még nem megfelelő. A tisztítás következő lépése a policiklusos aromás szénhidrogén koncentráció csökkentése adszorpciós eljárással. Az adszorbens készítését a következő módon végezzük. 1 g szilárd paraffint 20 cm3 petroléterben enyhe melegítéssel feloldunk, az oldatot 20 g aktívszénnel összekeverjük, majd az oldószert melegítéssel eltávolítjuk. A nyert impregnált aktívszenet és további 10 g aktívszenet 300 g 25 desztillációs fó'párlattal összekeverünk, és 5 órán át, időnként megkeverve, szobahőmérsékleten állni hagyjuk. Ezt követően az elegyet szűrjük. A termék 270 g. 3,4-benzpirén tartalma: 2 Mg/g-A finomító desztillálást 10 torr nyomáson, desztillációs feltétet alkalmazva végezzük. 30 g előpárlat elválasztása után 115 C° forráspontig 180 g főpárlatot veszünk, majd a desztillációt folytatva 120 C° forrpontig 40 g utópárlat nyerhető. A főpárlat a végtermék. Az elő- és utópárlatok ismételt frakcionálásából további 30—40 g végtermék nyerhető. A termék világossárga, viszkózus, jellemzően füstszagú folyadék. 40 A főpárlat tisztításához adszorbenst készítünk, lg paraffint 10g diklórmetánban oldunk, 30g fullerfölddel összekeverjük, és az oldószert elpárologtatjuk. A 280 g főpárlatot az adszorbenssel elkeverjük, időnként felrázzuk, és 48 óra múlva szűrjük. A szűrt termék 250 g, 3,4-benzpirén tartalma: 3 Mg/g. A finomító desztillálást az 1. példa szerint végezzük. A végtermék 150 g világossárga, jellemzően füstszagú folyadék. 30 35 45 A terméket ötvenszeres mennyiségű konyhasó 50 felületén eloszlatva, vagy ötvenszeres mennyiségű étolajban oldva élelmiszeripari célra alkalmas készítményt nyerhetünk, melynek adagolása: 0,2-3,0 g/kg élelmiszer. 55 60 65 d = nd20 = fenoltartalom = 3,4-benzpirén = 1,2,5,6-dibenzantracén 1,2-benzantracén = 1,12-benzperilén = krizén = 1,087 1,498 15,6% 0,10 Mg/g 0 (< 0,005 Mg/g) 0,36 Mg/g 0,24 Mg/g 0 (< 0,005 Mg/g) A termék az 1. példában leírt módon dolgozható fel készítménnyé. 3. példa. Az 1. sz. példa szerinti módon készült főpárlat tisztításához adszorbenst készítünk. 0,5 g paraffint, 10 ml diklóretilénben oldunk, 20 g aktívszénnel összekeverjük és az oldószert elpárologtatjuk. A nyert impregnált aktívszenet, 10 g alumíniumoxidot, és a 300 g deszt. főpárlatot összekeverjük, 5 órán át időnként megkeverve szobahőmérsékleten állni hagyjuk. Ezt követően az elegyet szűrjük. A termék súlya 270 g. 3,4-benzpirén-tartalma: 1,6 Mg/g-A finomító desztillálást az 1. példa szerint végezzük. A végtermék 180 g világossárga, jellemzően füstszagú folyadék. d=TMo 1,088 nd 20° = 1,501 fenoltartalom = 14,2% 3,4-benzpirén = 0,06 Mg/g 1,2,5,6-dibenzantracén = 0 (< 0,005 Mg/g) 1,2-benzantracén = 0,12 Mg/g 1,12-benzperilén = 0 (< 0,005 Mg/g) krizén = 0(< 0,005 Mg/g) A terméket az 1. példában leírt módon dolgozzuk fel készítménnyé. 4. példa. A 2. példa szerinti főpárlat tisztításához adszorbenst készítünk. 1 g paraffint 10 ml petroléterben oldunk, 20 g fullerfölddel összekeverjük és az oldószert elpárologtatjuk. 280 g főpárlatot, 10 g aktívszenet és az impregnált fullerföldet összekeverjük, időnként felrázzuk és 24 óra múlva szűrjük. A szűrt termék súlya 245 g, 3,4-benzpirén tartalma: 2,5 Mg/g. 3
