168492. lajstromszámú szabadalom • Berendezés folyadékfázisú kémiai reakciók folyamatos levezetésére
9 168492 10 toluolt és 274 súlyrész 28%-os oleum keverékét vezettük be és reagáltattuk el 90-95 C° hőmérsékleten. A közepes tartózkodási idő 30 perc volt. A reakció megkezdése előtt a 4 kezdőcellába 1500 súly rész kész reakciókeveréket vittünk be. Ezután a hajtott keverőszerkezettel üzemelő reaktorba a 14 bevezetőcsonkokon át a 28%-os oleumot környezeti, a 4-nitrotoluol oldatát pedig 40 C° hőmérsékleten vezettük be. A 19 fűtőköpeny hőközlő anyagát a hőmérséklet érzékelés adatainak függvényében olyan mennyiségbe áramoltattuk, hogy a reakció hőmérséklete úgy a 4 kezdőcellában, mint a 3 reaktorcellákban, ül. az 5 végcellában áalndóan 95 C° volt. Ilyen feltételek között a reaktorból percenként 776 súlyrész reakciókeveréket vettünk le, melyben 358 súly'rész 4-nitro-toluolszulfonsav volt. Ez az érték a 4-nitrotoluolra vonatkoztatva 96%-os elméleti kihozatalnak felel meg. 4. példa 4-nitrotoluol és 28%-os oleum reagáltatása. A példa során az 1. ábrán feltüntetett és hét cellával ellátott készülékkel dolgoztunk. A kísérlet során a cellaméretek, a 8 keverőtárcsák alakja és elrendezése, a 7 keverőtengely fordulatszáma, valamint a hőmérséklet mérés módja azonos volt a 3. példában ismertetettekkel. A reakció megindítása előtt a 4 kezdőcellába 1500 súlyrész készreakció keveréket vittünk be. Az üzembehelyezett berendezésbe a célnak megfelelően megválasztott adagolószerkezetekből a 14 bevezetőcsonkokon keresztül egyidejűleg percenként 206 súlyrész szobahőmérsékletű 28%-os oleumot és 246 súlyrész megömlesztett 4<iitrotoluolt vittünk be. A 4 kezdőcella és az első 3 reaktorcella hőmérsékletét 60 C°-ra állítottuk be. Abban a pillanatban, amikor a reakciókeverék átömlött a második és a harmadik 3 reaktorcellákat elválasztó 2 válaszfalon, a harmadik cella 14 bevezetőcsonkján át adalékként percenként további 246 súlyrész szobahőmérsékletű 28%-os oleumot kezdtünk adagolni. A harmadik-hatodik 3-reaktorcellák és az 5 végcella hőmérsékletét 95 C°-on tartottuk. A közepes tartózkodási idő 40 perc volt. A példa szerint levezetett reakciók során percenként 698 súlyrész készterméket kaptunk, melyben 310 súlyrész 4-nitrotoluol -2-szulfonsav volt. Ez az érték a 4-nitrotoluolra vonatkoztatva 95%-os elméleti kihozatalnak felel meg. 5. páda Benzol és klórszulfonsav reakciója konyhasó és perklóretilén jelenlétében. A példában a 2. ábrán feltüntetett és tíz cellával ellátott készüléket használunk. A készülék 4 kezdőcellájának hasznos térfogata 400 cm3 , az ezt követő nyolc 3 reaktorcella és az 5 végcella hasznos térfogata pedig egyenként 300 cm3 volt. A 7 keverőtengely 60/perc fordulatszámmal hajtottuk. A 7 keverőtengelyre cellánként egy-egy és az adott cella közepén elrendezett, a 7. ábrán feltüntetett 8 keverőtárcsát ékeltünk fel. Mind a tíz cella 11 hőmérőcsonkjára csatlakoztattunk egy-egy hőrézékelő elemet. A készülék 4 kezdőcellájába percenként '54,5 súlyrész perklóretilént és 80 súlyrész klórszulfonsavat vezettünk a 14 bevezetőcsonkon át. Az esetünkben szállítócsigaként kiképzett 18 adagolószerkezettel percen-5 ként 7 súlyrész konyhasót is beadagoltunk a 4 kezdőcellába. A hőérzékélő elemek segítségével a 4 kezdőcella és az első 3 reaktorcella hőmérsékletét 40 C°-on tartottuk. A második és negyedik 3 reaktorcellába a 10 reakciókeverék beömlésétől számítva percenként egyenletesen 8,75 súlyrész benzolt adagoltunk az illető cellák 14 bevezetőcsonkjain keresztül. A második cellát követő összes cellák, beleértve az 5 végcellát is, hőmérsékletét 80 C°-ra állítottuk be. A reakció 15 során keletkező sósavgázt a 17 gázelvezetőcsonkon át vittük el. A közepes tartózkodási idő 31 perc volt. Ezen feltételek között percenként 44 súlyrész kész reakciókeveréket kaptunk 35 súly rész benzolszulfoklorid tartalommal. Ez az érték benzolra vonatkoz-20 tátva 88,5%-os elméleti kihozatalnak felel meg. Az eljárásból nyert benzolszulfoklorid csak egészen csekély mennyiségű, mindössze 1-2% difenilszulfoxidot tartalmazott. 25 6. példa Nitro benzolban oldott beta-naftol és klórszulfonsav reakciója. 30 A példában az 1. ábrán feltüntetett és cellaszámában ül. -méretében, keverőelemeinek alakjában, a keverés fordulatszámában, valamint a hőmérsékletérzékelő elemekben a 3. pádában ismertetett adatok-35 nak megfelelő reaktort használtuk. A reakció megkezdése előtt a 14 bevezetőcsonkon át a 4 kezdőcellába percenként 832 súlyrész 732 súlyrész nitrobenzolban oldott 100 súlyrész 35 C° hőmérsékletű beta-naftolt valamint 100 súlyrész klórszulfonsavat 40 kezdtünk adagolni. A 4 kezdőcella, a négy 3 reaktorcella és az 5 végcella hőmérsékletét az egyes cellák 11 hőmérőcsonkjaira csatlakoztatott hőérzékélő elemekkel összekapcsolt vezérlőszerkezettel 5-8 C°-on tartottuk. A keletkező sósavgázt a 17 gázelvezető 45 csonkon keresztül távolítottuk el. A példa szerinti reakcióból percenként 904 súlyrész kész reakciókeveréket kaptunk, melyben 150 súlyrész oxi-tobiássav volt. Ez az érték beta-naftolra vonatkoztatva 96,5%-os elméleti kihozatalnak felel meg. 7. példa Vinüacetát klórozása. 55 A példában a 2. ábrán feltüntetett és tizenkettő cellával ellátott reaktort használtunk. A készülék 4 kezdőcellájának, tíz 3 reaktorcellájának és 5 végcellájának hasznos térfogata egyaránt 300 cm3 volt. A 7 60 keverőtengelyt 60/perc fordulatszámmal hajtottuk. A 7 keverőtengelyre cellánként egy-egy az adott cella közepén elrendezett a 8. ábrán feltüntetett 8 keverőtárcsát ékeltünk valamennyi cella 11 hőmérőcsonkjára csatlakoztattunk egy-egy hőérzékélő ele-65 met. A 4 kezdőcellába percenként 86 súlyrész vinilacetátot adagoltunk. A második, negyedik, hatodik és
