168492. lajstromszámú szabadalom • Berendezés folyadékfázisú kémiai reakciók folyamatos levezetésére
7 t68492 8 A mindenkori reakciófeltételeknek megfelelően a hőelvezetést ül. a hőbevezetést a 19 fűtőköpenyek ül. a 20 nagyfelületű fűtőköpenyek hűtő- vagy fűtőközeggel való ellátásával szabályozzuk. A reakció levezetése során az egyes reakciófokozatokhoz szükséges hőmérséklet optimális betartására a hőközlő anyagok áramoltatását a szabályozó elemekkel vezéreljük, ahol a vezérlőjeleket a 11 hőmérőcsonkokhoz csatlakoztatott hőmérőkről kapjuk. Jóllehet a találmány szerinti berendezés legcélszerűbb kiviteli alakjánál minden 3 reaktorcella alakja és térfogata azonos speciális esetekben mégis előnyös lehet, hogy azonos átlagos tartózkodási idő biztosítására, ül. elérésére az egyes 3 reaktorcellák alakja ül. térfogata eltérő. A szóbanforgó 3 reaktorcellák egyszerű meghosszabbításával és/vagy keresztmetszetének megnövelésével ezt a feladatot a 2. ábrán bemutatott példaként' kiviteli alaknál minden különösebb nehézség nélkül megoldhatjuk. A találmány szerinti berendezés fent leírt alapvető tulajdonságainak és üzemeltetési módjának változtatásával a berendezés ákalmazási területe széles határok között változtatható. A találmány szerinti berendezés előnyös tulajdonságainak vizsgálatakor arra is rá kell mutatnunk, hogy rendkívül tömör és anyagtakarékos felépítési módja lehetővé teszi bárnúlyen fokozatszám gazdaságos feltételek közötti megvalósíthatóságát. A hatékony reaktortérfogat és hőcserélő felület közötti kedvező viszony azt is lehetővé teszi, hogy fokozott hőszínezetű reakciókat is könnyen lehessen kézbentartani, jó tér- ül. időkihasználás mellett. A fokozatszám tetszőleges beáUíthatósága az áramlási és tartózkodási viszonyok széles határok közötti változtathatóságát akkor is biztosítja, amikor a reakció során nagymértékű viszkozitás változások lépnek fel és így optimáis kihozatal biztosítható ebben az esetben is. A találmány szerinti berendezés egy további különleges előnye abban a lehetőségben testesül meg, hogy a berendezéssel egy adott hőállapotszabályozási programot pontosan betarthatunk, amelynek eredményeképpen a tartózkodási idők pontossága révén az egyes 3 reaktorcellákban egyébként fellépő káros hőbehatások következményei biztosan elkerülhetők. Ez különösen akkor fontos, amikor nemkívánt izomer, polimer vagy hasonló vegyületek ül. származékok létrejöttét kell megakadályozni. Végül a találmány szerinti berendezést előnyösen lehet közbenső termékek és több közbenső termékből álló keverékek előállítására alkalmazni, mivel a berendezésben egymást követő különféle reakciók levezetésére alkalmas feltételeket is biztosíthatunk különösebb nehézség riélkül. A találmányt a továbbiakban példák segítségével részletesen ismertetjük. 1. példa N- formilanflin és klórszulfonsav reagáltatása A példa szerinti reakció levezetésére egy nyolc cellával eUátott és a 2. ábrán feltüntetett készüléket alkalmaztunk. A 4 kezdőcella, hatékony köbtartalma 360 cm3 volt, az ezt követő hat darab 3 reaktorcella hatékony köbtartalma egyenként 310.cm3 volt, míg az 5 végcella hatékony köbtartalma 450 cm3 volt. A 7 keverőtengely fordulatszámát 40 fordulat/perc értékre választottuk meg. A 7 keverőtengelyre cellánként egy-egy a cella közepén elrendezett, a 8. ábrán feltüntetett 8 keverőtárcsát ékeltünk fel. Minden 5 cellába beépítettünk egy-egy hőérzékélő elemet. A reaktorba percenként 31 súlyrész N-formüanüint és 147 súlyrész klórszulfon savat vezettünk be 80-90 C° hőmérsékleten. A közepes tartózkodási idő 20 perc volt. 10 A reakció megkezdésekor a 4 kezdőcellába 350 súlyrész kész reakció keveréket vezettünk be. Az ezután üzembehelyezett berendezésbe a megfelelő bevezető elemeken keresztül az N-formüanüin 60-80 C° a klórszulfon savat pedig környezeti hőmérsék-15 léten vezettük be. Az N-formüanflin és a klórszulfonsav reakciójának első lépése, a szulfonsav képződés exoterm, míg a második lépése, a szulfonsavkloridok képződése endoterm jellegű. Ennek megfelelően a 4 kezdőcellát és az első két 3 reaktorcellát hűtöttük, a 20 további néjy 3 reaktorcellát és az 5 végcellát fűtöttük. A reakció optimális feltételeinek biztosítására a hőfokszabályzó rendszer segítségével a fent említett hűtött cellák hőmérsékletét 40 C° a fűtött cellák hőmérsékletét 80-90 C° értékre állítottuk be. 25 A reakció során keletkező sósavgázt a 17 gázelvezető csonkon vezettük el. A végtermékként keletkezett klórszulfonát keveréket a 13 űrítőcsonkon fejtettük le. A reakció során percenként 169 súlyrész reakció-30 keveréket kaptunk, melyben 44,8 súlyrész N-formilamino-benzolszulforisavklorid volt. Ez a mennyiség N-formüamüinre vonatkoztatva 80% elméleti kihozatalnak felel meg. 35 2. példa N- acetüanilin és klórszulfonsav reagáltatása. 40 A berendezés felépítése és a reakció körülményei azonosak voltak az 1. példában ismertetettekkel. A reakcióba vitt N-acetanüint szüárd halmazállapotban adagoltuk 18 adagoló szerkezetként egy cellás adagolókeréken át a 4 kezdőcellába. Percenként 35 45 súlyrész N-acetenüint és 147 súlyrész klórszulfonsavat tápláltunk a készülékbe. A reakció során percenként 172 súlyrész reakciókeveréket kaptunk 44,4 súlyrész N-acetüamino-benzolszulfonsavklorid tartalommal. Ez az érték N-acetüanflinra vonatkoztatva 50 78%-os kihozatalnak felel meg. 3. példa 55 4-nitrotoluol és 28%-os oleum reagáltatása. A példa során az 1. ábrán feltüntetett és hat cellával ellátott készülékkel dolgoztunk. Ugy a 4 kezdőcella, mint a 3 reaktorcellák és az 5 végcella 60 hasznos térfogata 2500 cm3 volt. A 7 keverőtengelyt 25/perc fordulatszámmal hajtottuk. A 7 keverőtengelyre mind a hat cellában a cella közepén elrendezve egy-egy a 9. ábrán feltüntetett 8 keverőtárcsát ékeltünk fel. Mind a hat cellát elláttuk hőérzékélő 65 elmekkel. A reaktorba percenként 274 súlyrész 28%-os oleumot és 502 súlyrész 228 súlyrész 4íiitro-4
