168484. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új N-szubsztituált -9-hidroxi-6,7-benzomorfán- származékok előállítására
39 168484 40 86. példa A 9a-etil-9/3-hidroxi-2'- metoxi-5-metil-6,7-benzomorfán-hidrogénbromid előállítása A 69. példában megadott eljárást ismételjük meg, azzal a különbséggel, hogy a 2,5-dimetil-9/3-hidroxi -2'-metoxi-6,7-benzomorfán-hidrogénbromid helyett egyenértéknyi mennyiségű 2,5-dimetil-9a-etil- 9/J-hidroxi-2'-metoxi-6,7-benzomorfán-fumársavas addíciós sót használunk. Az előállított vegyület olvadáspontja 168-169 C°. Elemanalízis Ci 6 H 2 3 N0 2 .HBr-ra Számított: C 56,14; H 7,07; N 4,09%; Mért:C 56,11;H 7,11;N 4,18%. 87. példa A 2-allil-9a-etil- 9/3-hidroxi-2'-metoxi-5-metil- 6,7-benzomorfán fumársavas addíciós sójának előállítására. A következőkben ismertetésre kerülő 113. példában megadott eljárás szerint járunk el, azzal a különbséggel, hogy az 5-metil-9/3-hidroxi- 2'-metoxi-6,7-benzomorfán és acetonitril helyett egyenértéknyi mennyiségű 9a-etil-9/?-hidroxi- 2'-metoxi-5-metil-6,7-benzomorfánt és etanolt használunk. Az így kapott termék olvadáspontja: 123,5-125,5 C°. Elemanalízis Cx 9 H 2 7 N0 2 .C 4 H 4 0 4 -re Számított C 66,16; H 7,48; N 3,36%; Mért:C 66,34; H 7,82;N 3,17%. 88. példa A 2-allil-9a-etil- 2',9/3-dihidroxi -5-metil-6,7-benzomorfán fumársavas addíciós sójának előállítása A 77. példában megadott eljárást ismételjük meg, azzal a különbséggel, hogy a 2-ciklopropilmetil- 9/3-hidroxi- 2'-metoxi-5-metü -6,7-benzomorfán szabad bázis helyett egyenértéknyi mennyiségű 2-allil-9a-etil-9/3-hidroxi -2'-metoxi-5-metil- 6,7-benzomorfánt használunk. Az előállított vegyület olvadáspontja 252-257 C° (bomlik). Elemanalízis C i g H2 s N0 2 .1 /2C4 H 4 0 4 -re Számított: C 69,54; H 7,88; N 3,82%; Mért: C 69,42; H 8.08; N 3,82%. 89. példa A 2-ciklopropilmetil-9a-etil -9/3-hidroxi-2'-metoxi-5-metil-6,7-benzomorfán fumársavas addíciós sójának előállítása A 74. példában megadott eljárást ismételjük meg, azzal a különbséggel, hogy az 5,9a-dimetil-90-hidroxi-2'-metoxi-6,7-benzomorfán helyett egyenértéknyi mennyiségű 9a-etil-9/3-hidroxi-2' -metoxi- 5-metil-6,7-benzomorfánt használunk. A fumársavas addíciós sóként előállított vegyület 1/2 mól n- propanolt tartalmaz; olvadáspontja 143-144 C°. Elemanalízis C20 H 2 oN0 2 .C 4 H4 0 4 .l/2C 3 H 8 0-ra Számított: C 66,55; H 8,08; N 3,03%; Mért: C 66,38; H 8,02; N 2,87%. 90. példa A 2-ciklopropilmetil-9a-etil-2, 9/3-dihidroxi-5-metil-6,7-benzomorfán fumársavas addíciós sójának előállítása A 77. példában megadott eljárást ismételjük meg, azzal a különbséggel, hogy a 2~ciklopropilmetil-9j3-hidroxi- 2'-metoxi-5-metil-6,7-benzomorfán helyett 5 egyenértéknyi mennyiségű 2-ciklopropilmetil-9a-etil -9/?-hidroxi-2'- metoxi-5-metil-6,7-benzomorfánt használunk. Az előállított vegyület 245-253 C° hőmérsékleten bomlás közben oívad. Elemanalízis Ci 9 H 2 7 N0 2 .C 4 H 4 0 4 -re 10 Számított: C 66,16; H 7,48; N 3,36%; Mért: C 65,94; H 7,73; N 3,31%. 91. példa 15 A 2-ciklobutilmetil-9a-etil- 9/3-hidroxi-2'-metoxi-5-metil- 6,7-benzomorfán fumársavas addíciós sójának előállítása A 74. példában megadott eljárást ismételjük meg, 20 azzal a különbséggel, hogy az 5,9a-dimetil -9/3-hidroxi- 2'-metoxi-6,7-benzomorfán és a ciklopropil-karbonilklorid helyett egyenértéknyi mennyiségű 9a-etil-9/3-hidroxi- 2'-metoxi-5-metil- 6,7-benzomorfánt és ciklobutil-karbonil-kloridot használunk, amikor 89%-25 of kitermeléssel 2-ciklobutilmetil-9a-etil -9/3-hidroxi-2 -metoxi-5- metil-6,7-benzomorfán fumársavas sót kapunk; olvadáspontja 138—141 C°. Elemanalízis C2 ! H 3 1N0 2 -C 4 H 4 0 4 -ra Számított: C 67,39; H 7,92; N 3,14%; 30 Mért:C 67,20; H 8,06;N 2,97%. 92. példa 35 A 2-ciklobutümetil-9a -etil-2',9|3-dihidroxi- 5-metil-6,7-benzomorfán fumársavas addíciós sójának előállítása A 77. példában megadott eljárást ismételjük meg, azzal a különbséggel, hogy a 2-ciklopropilmetil- 9/3-40 hidroxi-2'-metoxi -5-metil-6,7-benzomorfán helyett egyenértéknyi mennyiségű 2-ciklobutilmetil-9a-etil -9^-hidroxi-2'-metoxi-5-metil-6,7-benzomorfánt használunk, amikor 81%-os kitermeléssel megkapjuk a 235-241 C° olvadáspontú 2-ciklobutilmetil-9a-etil 45 -2',9|3-dihidroxi-5-metil- 6,7-benzomorfán-fumársavas sót. Elemanalízis C20 H 2 9NO 2 .l/2C 4 H 4 0 4 -re Számított: C 70,75; H 8,37; N 3,75%; Mért: C 70,96; H 8,62; N 3,56%. 93. példa 55 A 3,4-dihidro-7-metoxi-l-metil-l-(2-dimetilaminoetil)-2-(lH)-naftalinon hidrogénbromid előállítása A 65. példa szerinti eljárást ismételjük meg, azzal, a különgség^el, hogy a 2-N-benzil-N-metil)-etilklorid 60 helyett egyenértéknyi mennyiségű 2-dimetilaminoetil-kloridot használunk. 94. példa A 2,5-dimetil-2'-metoxi- 9-oxo-6,7-benzomorfánmetobromid előállítása 20
