168355. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alumínium-klorid előállítására

168355 13 14 választott hőfoktól függően az előállított alumíniumklorid szemcsék átlagos mérete kb. 0,04—0,4 mm és túlnyomó részt 0,04—0,15 mm. A 35 C°-nál alacsonyabb örvényágy üzemi hőmérsékletek nem gazdaságosak és nem kívánatosak, mert növelik a hűtési 5 energiaköltséget és amennyiben titán-tetra-klorid van jelen, akkor megnövekedett mennyiségű finomszemcsés alumínium-kloriddal együtt túl nagy mennyiségű titán-tetra-klorid kondenzálódik. 100 C°-nál magasabb deszublimációs hőmérséklet mellett viszont a gáz 10 alakú alumínium-klorid kondenzációja nem tökéletes, nagy az alumínium-klorid-veszteség, mely a távozó gázban vész kárba, minthogy annak egy részét a kellemetlen és/vagy mérgező anyagoktól általában folyamatos mosással megtisztítjuk. 15 Az alumínium-klorid í atmoszféra abszolút nyomáson mért 180 C°-os és kb. 0,5 atmoszféra abszolút nyomáson mért 150 C°-os dermedéspontjához képest még alacsony hőmérsékleten, így kb. 90 C°-on is az a helyzet, hogy a gázhalmazállapotú alumínium-klorid 20 egy bizonyos része nem válik le, mert az örvényágyban uralkodó gőznyomás-viszonyok az anyag egy részének gáz alakban való visszatartását segítik elő. A környezeti körülmények között, 0,5 atmoszféra nyomásnál az AICI3 gőznyomása 100 C°-on 1 Hg mm, 90 25 C°-on 0,32 Hg mm, és 60 C°-on 0,004 Hg mm. Ez azt jelenti, hogy - különösen abban az esetben ha alacsonyabb nyomáson dolgozunk — célszerű a megadott 35—100 °C hőfoktartomány alsó, vagyis minél alacsonyabb hőfokértékein dolgozni. Az alumínium- 30 kloriddal kevert egyéb illékony vagy gáz alakú anyagok jelenléte természetesen módosíthatja valamennyire a rendszerben az alumínium-klorid parciális nyomását és így a kondenzáció hőmérsékletét is. A találmány szerinti eljárásnak megfelelően a gáz 35 alakú, alumímum-klorid-tartalmú reakcióterméket az alumínium-klorid normál környezeti viszonyok közötti mért kondenzációs hőmérséklete feletti hőfokon, előnyösen 180—250 C°-on tartott csonkon át tápláljuk az örvényágyba. A betáplálócsonk úgy van 40 elhelyezve, hogy gáz alakú alumínium-kloridot az edény ütközési felületeitől, így hűtőfelületeitől vagy hasonlóktól távoleső helyen vezetjük be, hogy a gáz alakú alumínium-kloridnak a belépő nyílásnál és egyéb ütközési felületeken történő túl korai, folyé- 45 kony vagy szilárd fázissá történő kondenzációját elkerüljük. Az ilyen kondenzáció ugyanis nemcsak értékes termékveszteséget jelent, de a betáplálócsonk aránylag gyors eltömődéséhez, a hasznos edénytérfogat csökkenéséhez és a szükséges hűtőfelületek 50 hőátadásának leromlásához is vezet. Az ilyen nemkívánatos anyaglerakódást nehéz megszüntetni, de ha ez nem történik meg, akkor a hőcsere elégtelen lesz, az edény hasznos térfogata csökken és esetleg eltömődés léphetfel. 55 Az aránylag tiszta, gáz alakú alumínium-klorid egy lépésben, szilárd halmazállapotra kondenzálásával kapcsolatos fent említett nehézségek egyéb anyagok örvényágyban kivitelezett kondenzálásánál általában nem jelentkeznek. így egyéb örvényágyban konden- 60 zált anyagok, mint pl. a ftálsavanhidrid elég puhák ahhoz, hogy a kondenzálóedény kontaktfelületeiről az örvényágy mozgásban levő részecskéi által kifejtett koptatóhatás következtében leváljanak. Fenti esetben a hőmérséklet, gőznyomás és a deszublimáció helye« 65 úgy szabályozandók, hogy a gáz alakú alumíniumkloridnak folyékony halmazállapotra történő végzetes következményekkel járó vagy a fent leírt helyektől eltérő helyen végbemenő, túl korai kondenzálását elkerüljük. Csak így kerülhető el az örvényágy szemcséinek agglomerálódása, az ágy tönkremenetele, a betáplálócsonk eltömődése és a hideg edényfalakon végbemenő anyaglerakódás. Úgyszintén fontos, hogy a gáz alakú reakciótermék aránylag tiszta alumínium-kloridot tartalmazzon, mert természetesen minden szignifikáns szennyezőanyag — pl. nátrium-alumínium-klorid alumíniumkloriddal alkotott komplex keveréke - amennyiben azt a kondenzálóedénybe való belépés előtt el nem különítettük — összegyűlt, folyékony kondenzátum alakjában hamarosan eltömi a betáplálónyüást, mert a kondenzálóedény alacsony hőmérsékletéhez képest aránylag magas a kondenzációs hőmérséklete. Noha a találmány szerinti eljárásnál az örvényágyas kondenzációnak alávetett gázhalmazállapotú, alumínium-klorid-tartalmú hordozó olyan gáz alakú reakciótermék, melyet a fent leírt klórozási eljárással állítunk elő, de ettől eltérő klórozási eljárásból vagy más reakcióból vagy bármely alkalmas forrásból származó, gáz alakú alumínium-klorid is lehet, amennyiben lényegében mentes azoktól a nemkívánatos szennyező anyagoktól, melyek az eljárásunk szerinti deszublimációt kivitelezhetetlenné teszik. Mint ezt a 32. ábrán szemléltetjük, az 51 klórozó reaktorból (lásd 1. ábra, Ül. vonatkozó leírásrész) távozó, alumínium-klorid-tartalmú gáz alakú reakcióterméket először 52 tisztítóberendezésen vezetjük át (mely az 1. ábra szerinti 37 első és 40a második elválasztóedényből ál), melyben a kihordott részecskéket és az alumínium-klorid dermedéspontjánál magasabb hőmérsékleten kondenzálódó illó alkotórészeket eltávolítjuk. A maradék gázt, melynek hőmérséklete elég magas ahhoz, hogy abból alumínium-klorid ne kondenzálhasson, 53 vezetéken keresztül az 54 kamrában létrehozott alumínium-kloridszemcse-örvényágyba vezetjük be. Az 54 örvényágyas kondenzálókamra alján az 57 vezetéken keresztül fluidizáló gázzal táplált 58 gázelosztó helyezkedik el. Tartalmaz ez a kamra ezenkívül egy 67 szeparátort, alkalmas 69 permeábilis szűrőközeget és felső részén 59 maradékgázt-kivezető nyílást is, mely utóbbi 60 gázürítő vezetékhez csatlakozik. A kamra alján 55 lejtősen elrendezett elosztólemez az alul összegyűlt, súlyosabb szemcséket a kondenzált alumínium-klorid elvételére szolgáló 62 ürítőnyílás felé tereli. Az örvényágy felső részében egy hőcserélő, pl. 56 bordázott spirálcső van elrendezve, melynek az a szerepe, hogy annak tartalmát hűtse és az ágy hőmérsékletét a megszabott határok között tartsa. Az 52 tisztítóberendezésből kilépő és az alumínium-kloridot tartalmazó maradék gázt a hőcserélő bordáktól és egyéb érintkezési felületektől távoleső ponton vezetjük be az örvényágyba. A 60 maradék gáz-ürítővezetéket és 58 fluidizálógázelosztót 63 maradékgáz-visszatápláló vezeték köti össze, mely lehetővé teszi a maradék gáz egy részének fluidizáló gázként való visszatáplálását. E célból a 60 ürítővezetékbe 64 kompresszor vagy szivattyú van beiktatva. Alternatív módon a 65 tápvezetéken keresztül egy független forrásból fluidizáló gáz vezet* 7