168355. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alumínium-klorid előállítására

15 168355 16 hető az örvényágyba a 63 visszatápláló vezetéken betáplált maradék gáz helyett vagy mellett. Ha fluidizáló gázként a 63 visszatápláló vezetéken betáplált gázt használjuk, akkor a fluidizálógáz természetesen főként szén-dioxidot és szén-monoxidot és az el 5 nem reagált klór, valamint maradék sósav, foszgén vagy szén-tetraklorid maradék, nyomnyi mennyiségeit tartalmazza. Ennek a gáznak egy részét 56 vezetéken át elvesszük és a nemkívánatos komponenseket mosótornyon kimossuk. Ha független fluidizáló gázforrást 10 használunk, akkor a 66 vezetéken keresztül a véggáz teljes mennyiségét elvesszük. A zárt rendszerből 66 vezetéken át eltávolított, káros és mérgező alkotórészeket főként klórt, sósavat és foszgént tartalmazó kilépő gázt a levegőbe való 15 kivezetés (szellőztetés) előtt meg kell tisztítani. A kilépő gáz e komponensektől lúggal, pl. nátrium-hidroxiddal vagy nátrium-karbonáttal végzett mosás útján konvencionális módon megtisztítható, ezután pedig kiszellőztethető. A gáz továbbá hidrogénnel (vagy azt 20 szolgáltató anyaggal, pl. metánnal) is elégelhető egy kemencében. Ily módon a klórból és foszgénből sósav nyerhető. Az így kezelt gázból kiszellőztetés előtt a mérgező komponenseket kimossuk vagy más, szokásos módszerrel eltávolítjuk. 25 A találmány egyik kiviteli módja szerint a gáz alakú, alumínium-kloridot tartalmazó gáz bevezetésére szolgáló 61 bevezető nyílást fűtőeszközzel látjuk el a belépő gáz melegen tartása céljából. Ez a (vázlatosan 70 elemmel jelölt) eszköz alkalmas mó- 30 don kisegítő fűtőelemeket, pl. elektromos ellenállásfűtést, vagy hőszigetelő anyagot, mint kvarcot, timföldet, grafitot, azbesztet és hasonló anyagokat tartalmazhat abból a célból, hogy a gázbelépés helyén meggátoljuk vagy legalábbis minimálisra szorítsuk az 35 azon átáramló, gáz alakú alumínium-klorid túl korai lehűlését és cseppfolyósodását vagy dermedését, ami a bevezetőnyílás eltömődésével vagy más módon károsan befolyásolná a kívánt kondenzációs vagy deszublimációs müveletet.Jgy a belépő gáz hőmérsékletének 40 szabályozására szolgáló eszköz úgy működik, hogy a gáz alakú alumínium-klorid hőveszteség nélküli bevezetését teszi lehetővé az örvényágy belsejébe. Mivel a gáz alakú alumínium-klorid örvényágytól eltérő helyen történő, időelőtti kondenzációját a 45 környezeti viszonyok mellett el kell kerülni, ezért kívánatos, hogy a 61 belépőnyílás pereme jól benyúljon az ágyba, és minden érintkezési felülettől, így a kamra falától és 56 hőcserélőtől távol helyezkedjen el. Ily módon az 54 kondenzáló kamrába belépő - az 50 örvényágy szemcséivel azonnal érintkező — gáz alakú, alumínium-klorid tartalmú hordozóban levő alumínium-klorid még azelőtt kondenzál, mielőtt a berendezés felületeivel alkalma volna érintkezni. Amikor a maradék reakciótermék-gáz és.fluidizáló gáz kilép az 55 örvényágy tetején, akkor alumínium-klorid-tartalma már megfelelő mértékben szilárd fázisúvá alakult át és olyan szilárd szemcsékké nőtt, melyek elég súlyosak és kemények ahhoz, hogy az örvényágy szemcséiként a kamra falára és a hőcserélőre már ne rakódjanak le. 60 A környezeti viszonyoknak és a kondenzáció helyének olyanoknak kell lenniük, hogy az alumínium-klorid gőznyomása éppen elég kicsi legyen ahhoz, hogy az szilárd fázisúvá deszublimáljon anélkül, hogy a 67 szeparátor 69 áteresztő szűrőközegé- 65 nek felületén szilárd vagy folyékony alakban maradék alumínium-klorid rakódna le. Az alumínium-klorid fentiekben leírt direkt-lecsapolásával nyert termék különleges természetét a különböző nagyítású 3. és 4. ábrák szemléltetik. Mint ezt legjobban a 30X-os nagyítású 3a ábra mutatja, az alumínium-klorid szemcsék általában gömb alakúak, felületük pedig általában lebenyes, olyart görbe vonalú külső kontúrral, melyet a sík külső felületek és aránylag éles, kitüremlő szögek hiánya jellemeznek. Az ilyen morfológia általában törési felületekre vagy hasonlóra jellemző. Mint a 4b és 4c ábrákból kitűnik, az alumínium-klorid szemcsék kisebb méretű, meglehetősen változó dimenziójú, de általában szintén gömb alakú, tömörüli, összetapadt vagy egyéb módon egymáshoz kötődött részecskékből épülnek fel. A szemcsék e bonyolult szerkezetű külső felülete görbült jellegű ugyan, de lényegesen eltér a gömb alaktól, un. lebenyes (szedercsíra) jellegű. A „tebenyes" kifejezést e leírásban az eljárással nyert szemcsék sajátságos morfológiájának jellemzésére használjuk. A 30X-osnagyítású 4a ábra egy, a találmány szerinti eljárással nyerhető, sokkal finomabb szemcsés alumínium-kloridot szemléltet. Mint az 4b és 4c ábrákból azonban kitűnik, ezek a szemcsék lebenyesebb jellegűek. Az is szembetűnő azonban, hogy a szemcséknek, melyek általában ismét görbült külső körvonalúak, nincsenek sík külső felületeik, éles, kitüremlő szögeik és tömörült vagy egyéb módon egymáshoz tapadt, változó dimenziójú, szferoid vagy hólyagosjellegű részecskék sokaságából állanak. A találmány szerinti eljárással nyert, általában görbe körvonalú szilárd alumínium-klorid szemcsék lényegében legömbölyített lebenyeket vagy lebenykéket tartalmaznak, melyek egy látszólag buborékos, hólyagos és/vagy csomós, összetett felszíni alakzatot mutatnak. Szakember előtt nyilvánvaló, hogy ennek a terméknek lebenyes morfológiája (szedercsíra jellege) nagyon különbözik a kereskedelemben kapható, szokásos módon előállított alumínium-kloridétól. Ennek az anyagnak nemcsak kezelési és szóródási szempontból vannak előnyei, de találmányunk kiküszöböli a különben szükséges őrlési műveletet is, amely szükségszerűen együtt jár az őrlőberendezés szerkezeti anyagával történő elszennyeződéssel, és ami még jelentősebb, kiküszöböli az alumínium-klorid levegővel való érintkezését, mely mindig~együtt jár a légnedvesség okozta elszennyeződés veszélyével. A találmány szerinti eljárással nyert termék térfogatsűrűsége 1,2-1,7 kg/l, 0,04-0,40 mm szemcseméret-tartományú anyag esetében. Az 5. ábra szerinti termék felfekvési szöge az ISO (International Standards Organization) PC 47 (247 Titkárság) száraz nitrogénatmoszférában végrehajtott mérési módszer szerint 35—41°, átlagban kb. 38°. A 3. ábra szerinti termék gömbszerűbb alakja miatt általában kisebb felfekvési szögű. Meg kell azonban jegyeznünk, hogy a mért felfekvési szögérték nagymértékben függ az alkalmazott mérési módszertől és a méréstechnika kevéssé szabványosított. Ennél a speciális anyagnál a mérési nehézségeket még tovább fokozza a szennyeződésmentes környezet biztosítása. 8