168355. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alumínium-klorid előállítására

168355 11 12 A 37 elválasztóedény szintén bármilyen alkalmas alakú lehet. Az ábrázolt egység általában több 41 áteresztő szűrőelemet tartalmazó függőleges szűrőkamrát foglal magában, felső részén 37a kilépő nyílással, melyen keresztül a maradék lehűtött gáz távozik, 37b szigetelt oldalfallal és a 39 visszatápláló vezetékhez csatlakozó 37c gyűjtőgarattal. A 37b oldalfal előnyösen teljesen sima felső felületű és megfelelően hőszigetelt, hogy azon a lehűtött gázban jelenlevő illó komponensek kondenzációját minimálisra csökkentsük, és a kondenzált és kihordott szennyezéseknek a 37c gyűjtőgaratba való lecsúszását elősegítsük. A 41 szűrőelemek külső felülete aránylag sima és azok előnyösen porózus kerámia vagy kő szűrőanyagból, pl. magnézium-alumínium-szilikátból készülnek. Ezeket a szűrőelemeket időközönként ellenirányban, nyomással kifúvatjuk vagy más módon tisztítjuk, hogy a bennük összegyűlt és a 37c gyűjtőgaratba nem került leválasztott anyagot eltávolítsuk. Az eljárás kivitelezése során a 41 szűrőelemeket előnyösen elég magas, pl. 200-500 °C hőmérsékleten tartjuk, minthogy folyamatosan forró gázok áramlanak rajtuk keresztül. így a gázban maradt illékony anyagok nem kondenzálnak a szűrőközegben a megkívánt áramlási viszonyok mellett. A 37 elválasztóedényből 42 vezetéken át távozó maradék gáz alakú reakcióterméket a benne levő alumínium-klorid kinyerése céljából tovább kezeljük. Ez az alábbiak szerint történik. Deszublimálás—lecsapás A találmány elvével összhangban, a következőkben eljárást írunk le előnyös (fizikai) alakú szilárd alumínium-klorid gáz alakú alumínium-klorid-tartalmú hordozó anyagból - mint a fentebb leírt timföldklórozási eljárás során képződő reakciótermékből — történő hatékony és nagyiparilag gazdaságos kinyerésére. Az eljárás részben abban áll, hogy a gáz alakú alumínium-kloridot egy, az alumínium-klorid dermedéspontja alatti hőmérsékleten tartott alumíniumklorid-szemcsékből álló örvényágyban szublimáljuk. Az örvényágy kívánatos üzemi hőmérséklete 30—100 °C, célszerűen 60-90 °C, és előnyösen 50-70 ° C. A „deszublimálás", kifejezést jelen leírásban abban az értelemben használjuk, hogy a szilárd alumíniumklorid a gázhalmazállapotú fázisból közbenső folyékony fázis megjelenése nélkül, közvetlenül képződik. Az alumínium-klorid deszublimálása mind negatív nyomáson, vagyis vákuumban, pl. 0,1 atmoszféráig terjedő abszolút nyomáson, mind olyan pozitív vagyis túlnyomáson végezhető, melynél a környezeti körülmények között az anyag már folyékony halmazállapotban kondenzál (vagyis kb. 10 atmoszféráig terjedő abszolút nyomáson). A deszublimálás előnyös műveleti nyomása kb. 1 atmoszféra abszolút nyomás. A találmány szerinti eljáráshoz bármilyen megfelelő forrásból származó, aránylag tiszta, alumíniumklorid-tartalmú, gázhalmazállapotú hordozóanyag alkalmas. Aránylag tiszta nyersanyagként előnyös a nátriummal szennyezett timföld szén jelenlétében végzett klórozásából származó olyan gáz alakú reakciótermék, amelyből a kihordott szilárd és folyékony részecskéket, valamint az alumínium-klorid dermedéspontjánál magasabb hőmérsékleten kondenzáló illékony alkotórészeket vagy szennyezéseket előzetesen eltávolítottuk. Az alumínium-klorid-tartalmú, gáz alakú nyersanyag - így célszerűen a nátriummal szennyezett 5 timföld klórozásából származó tisztított, forró, gáz alakú reakciótermék, amely klórt, foszgént, szénmonoxidot és szén-dioxidot is tartalmazhat — örvényágyban tartott szilárd alumínium-klorid szemcsékkel közvetlenül érintkeztetve e részecskékre válik, 10 ily módon önfeltöltő ágyat létesít és emellett szelektív méretű és morfológiájú, előnyös kezelési és szóródási tulajdonságú alumíniumJcloridot hoz létre. Az ily módon előállított alumínium-klorid átlagos szemcseméret eloszlása 0,04—0,40 mm és túlnyomó-15 részt 0,04-0,15 mm. A leírt, örvényágyban végrehajtott kondenzálási vagy deszublimálási folyamat kis hűtési energiabefektetéssel olyan finom, szilárd alumínium-klorid termék képződéséhez vezet, mely szemcseméret-eloszlása, szerkezete, és tisztasága következ-20 tében különösen alkalmas fémalumínium elektrolitikus úton történő termelésére. Az alumínium-klorid direkt deszublimálása utáni maradék gázkeverék, mely normális körülmények között főként szén-monoxidból, szén-dioxidból, vala-25 mint kis mennyiségű sósavból, szén-tetrakloridból, foszgénből és klórból áll, az örvényágyból távozó gázként kinyerhető, és annak egy része az alumíniumklorid-szemcsék fluidizáló gázaként előnyösen visszatáplálható. Az ágy fluidizálására alternatív módon 30 egyéb alkalmas, lényegében száraz, iners gáz, mint nitrogén, metán, levegő, szén-dioxid és/vagy szénmonoxid is használható. Az alumínium-klorid dermedéspontjához (180 °C) képest meglehetősen alacsony deszublimációs vagy 35 kondenzációs hőmérséklet (30-100 °C), és az alumínium-klorid szemcsék erőteljes keverődése az örvényágyban meglepő módon előnyös szemcseméreteloszlás kialakulásához, valamint szelektív körvonalú, általában lebenyes morfológiájú, sík külső felületek-40 kel nem rendelkező szemcsék képződéséhez vezet, szemben az alumínium-klorid dermedéspontjához közeli, magasabb hőmérsékleten végrehajtott deszublimálással. Minthogy az alumínium-klorid elektrokémiai úton fémalumíniummá történő feldolgozásá-45 nál a szemcsék méreteloszlása és szerkezete a kezelés szempontjából fontos szerepet játszik, az eljárásunk szerinti, az alumínium -klorid dermedéspontjánál lényegesen alacsonyabb deszublimálási hőmérséklet igen előnyös. Nem volt előre várható, hogy a gáz 50 alakú alumínium-kloridnak 150-250 C°-ról hirtelen, egy lépésben 100 C°-nál alacsonyabb, előnyösen 60 °C hőmérsékletre történő lehűtése könnyen kezelhető és szóródó, szelektív méretű és szerkezetű szemcsék képződésével jár. 55 Ily módon a deszublimálási hőmérséklet gondos megválasztása és szabályozása, valamint alumíniumklorid szemcsékből álló örvényágy, mint kodnenzációs zóna alkalmazása mellett azt tapasztaltuk, hogy szelektív morfológiájú szemcsék képződnek és a 60 megszilárdult alumínium-klorid szemcsemérete szabályozható. A megadott 35-100 °C hőmérséklettartományba eső alacsonyabb hőmérsékleteken nyert deszublimált termék átlagos szemcsemérete általában kisebb, mint a megadott hőmérséklet-tartományba.. 65 eső magasabb hőmérsékleten kapott terméké. A^ 6