168255. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés granulátum folyamatos előállítására fluidizált rétegben

3 168255 4 A porlasztásos-dermesztéses fluidizációs granulans lényege, hogy a granulálandó anyag ömledékét, -amely maximálisan 10-20% vizet, vagy más oldószert tartalmaz - diszpergálják és a diszpergált részeket fluidizált rétegben lehűtik, valamint szá- 5 rítják. A módszert elsősorban a műtrágyaiparban alkalmazzák, pl. karbamid granulálására (SAHOVA és társai, Him. Prom. 44, 444. 1968.). A porlasztásos-szárításos fluidizációs granulálás lényege, hogy a granulálandó anyag viszonylag 10 tömény oldatát bepermetezik, vagy beporlasztják egy fluidizációs berendezésbe, ahol a diszpergált részből az oldószer egy része a fluidizált rétegbe való jutása előtt elpárolog, míg a szemcsék száradása a fluidizált rétegben fejeződik be. Ezt a 15 módszert is elsősorban a szervetlen vegyiparban alkalmazzák, többek között műtrágyák granulálására (U.S. Pat 3 043 652). A fluidizációs-porlasztásos granulálás lényege, 20 hogy meleg levegővel fluidizáltatott rétegbe valamilyen kötőanyag oldatát permetezik, amikor is egyetlen berendezésben megtörténik a granulálandó szemcsék keverése, a szemcsék agglomerálódása és a granulátumok száradása. A módszer, amely 25 szemcsék gyors bevonásának megvalósítására is alkalmas, elsősorban a gyógyszeriparban terjedt el (U.S. Pat. 3 089 824). (WURSTER, D.E.: J. Pharm. Sei. 49, 82, I960.). Ugyancsak ennek a módszernek a kiegészített változata a 889 098 lajst- 30 romszámú angol szabadalomban leírt eljárás. Amerikai szerzők 1964-ben számoltak be először a ma már széles körben alkalmazott fluidizációs-porlasztásos granulálási eljárással végzett kísér- 35 léteikről (SCOTT és társai, J. Pharm. Sei. 53, 314, 1964. RANKELL és társai: J. Pharm. Sei. 53, 320, 1964.). Szakaszos és folyamatos üzemben egytestes fluidizációs készülékkel végezték a granulálási és a nedvesítő folyadék csak kötőanyagot tartalmazott. 40 Néhány évvel később Európában is kifejlesztettek fluidizációs granuláló berendezést (CONTINI, S., ATASOY.K.: Pharm. Ind. 28, 144, 1966. WOLF, G.: Pharm. Ind. 30, 552, 1968. LISKE, T., MÖBUS.W.: Pharm. Ind. 30, 557, 1968.). 45 A hazánkban kifejlesztett fluidizációs granulálási eljárás (152 386 lajstromszámú magyar szabadalmi leírás) lényege, hogy rétegtartó nélküli szakaszos vagy folyamatos üzemű berendezésben fluidizáltatják a granulálandó szemcsék és szilárd kötő- 50 anyag keverékét és a nedvesítéshez szükséges folyadékot 50—90 C°-on telített levegő segítségével juttatják a rétegbe, majd a granulátumképződés után a fluidizált rétegben levő granulátumot szárítják. 55 A fluidizációs granulálási eljárásokhoz sorolják azt az eljárást is, amelyben a granulálandó anyagot valamilyen kötőanyagot tartalmazó oldattal nedvesítik és a masszát a fluidizációs berendezés felső részén levő perforált lemezen mechanikus úton 60 átpréselik. A diszpergált szemcsék a fluidizált rétegbe hullanak, ahol elveszítik nedvességtartalmukat. A módszert a műtrágyaipar alkalmazza, pl. kevert műtrágyák előállításánál (LOZSKIN és társai, Him. Prom. 44, 51, 1968.). SS Az eddig ismert egylépcsős fluidizációs-porlasztásos granulálási módszereknek előnyeik mellett számos hátránya is van. Szakaszos üzemmenetnél előnyös, hogy egyetlen berendezésben (térben) folyik a granulálandó szemcsék keverése, nedvesítése, agglomerálása és a granulátum szárítása. A felsorolt négy művelet szakaszos üzemben részben vagy egészben időben elkülöníthető. így például a nedvesítő folyadék adagolását csak a granulálandó szemcsék keverése után indítják meg. A nedvesítés és az agglomeráció térben és időben egyszerre megy végbe, de a granulátumok száradása csak részben, mivel a szemcsék megfelelő tapadási hajlamának biztosításához, az agglomeráció végbemeneteléhez a fluidizált réteget nedves állapotban kell tartani. Ennek következtében a nedvesítő (granuláló) folyadék adagolásának (porlasztásának) a befejezésekor a granulátumhalmaz nedvességtartalma gyakran eléri a 15 s%-ot is, de ritkán kisebb, mint 3—6s%. Ezért a porlasztás befejezése után a meleg levegőnek a rétegen való átáramoltatását addig folytatják, amíg a granulátum a megfelelő nedvességtartalmát (0-2 s%) el nem éri. A szárítás ideje sokszor ugyanolyan hosszú, mint a porlasztási idő, sőt egyes esetekben annak többszöröse is lehet. A hagyományos egylépcsős fluidizációs-porlasztásos eljárásnál folyamatos üzemmenet is megvalósítható, azonban az előzőkben leírtakból következik, hogy nem biztosítható olyan granulálási körülmény, mint szakaszos üzemben. Folyamatos üzemmenetnél — amelyet például az említett amerikai szerzők ismertetnek — a fluidizált réteg átlagos nedvességtartalma nem lehet nagyobb, mint a végtermék előírt nedvességtartalma, ami leggyakrabban 0—2 s% között van. Ezt az igen alacsony nedvességtartalmat csak úgy lehet elérni, ha szigorúan betartják azokat a technológiai paramétereket, amelyek esetében a rétegbe porlasztott folyadék mennyisége megegyezik a fluidizációs mozgást biztosító meleg levegő által elpárologtatott és elszállított folyadék mennyiségével. A technológiai paraméterek szigorú betartásának szükségessége nem hátrány, azonban lényegesen több problémát vet fel a fluidizált réteg szükségszerűen előírt alacsony nedvességtartalma. A fluidizációs-porlasztásos granulálásnál rendkívül fontos, hogy a granulálandó szemcsék nedvesítésének a mértéke optimális legyen. A különböző iparágak, különböző granulálási problémáinál ez a nedvességtartalom érték igen széles skálán mozog, de az biztos, hogy mindig lényegesen nagyobb, mint az a nedvességtartalom, amelyet az előállítandó granulátumnak maximálisan tartalmaznia szabad. Az igen alacsony, legtöbbször 0-2 s% nedvességtartalom az agglomeráció szempontjából igen hátrányos, mivel egyrészt a granulátumképződés sebessége igen kicsi, másrészt a „száraz" rétegben keletkező granulátumok fizikai tulajdonságai nem kedvezőek. A „száraz" fluidizált rétegben keletkező granulátum erősen porózus, szilárdsága kisebb és a gördülékenységi tulajdonságai is rosszabbak, mint az adott granulálandó anyagkeveréknél optimális, -leggyakrabban 5-15 s% nedvességtartalomnálagglomerálódott, majd szárított granulátumé. Több, 2