167985. lajstromszámú szabadalom • Fényérzékeny másolóanyag
167985 70 tott réteg anyaga nem áll jól ellen az előhívónak, különösen a 69. példában. A többi példánál (70-73) a másolóréteg negatív képet ad, ezért pozitív nyomóformák előállításánál negatív képpel kell a fényérzékeny anyagot megvilágítani. A 70. példa szerint előállított nyomóforma savakkal szembeni ellenállása csekély. A 71-73. példák szerint előállított nyomóformák vizes foszforsavval szemben már jó ellenállóképességet mutatnak, ha a kondenzátumokat fémhaloidokkal képezett kettős sóik formájában használtuk. A foszforsawal szembeni ellenállóképességük lehetővé teszi hogy előhívó oldatként híg foszforsavat használjunk. Példa Kevert kondenzátum (KK) Bevonói oldat E lőhívó száma Diazo-vegyü-B-kompo-Aktív CG • ElválasztA-NjXarán ya KK% Oldószer let A-N2 X nens vegyület va, mint a B-hez a KK ban (kb) (keverék tf%) 68 Diazo 1, Cl" 8 CH2 0 cr 1 :7 3 EGMME 0,95% vízmentes Na2 SiO 3 + 0,6% Na3 P0 4 + 0,15% NaH2 P0 4 vízben 69 Diazo 3, cr 9 )5 cr 1 :2,1 1 »J 15 másodpercig 0,5%-osNa2 HPO 4 vizes oldatában, azután emulziós lakkal való bevonás 70 Diazo 2, H2 P0 4 ~ 5 >) H2 PO 4 -H 3 ;P04 1 : 0,75 0,1 EGMME/_ DMF/H2 0 H2 0 71 Diazo 2, 20 )> cr.^ 1 :0,5 0,5 54:36:10 H2 0/EGMME 2%H3 P0 4 HSOr cr.^ 98 :2 72 Diazo 3, 21 CH2 0 HS04 ~ 1 :0,2 0,5 H2 0 2%H3 P0 4 73 cr Diazo 1, 22 >* cr.Zn£l 2 1 :0,3 0,5 H2 0 2%H3 P0 4 HS07 cr.Zn£l 2 EGMME = etilénglikol monometiléter DMF = dimetil formamid p.b.v. = térfogatrész = tf.r A kevert kondenzátumokat a állítjuk elő: következő módon 68. példa 25,2 súlyrész difenüamin-4-diazónium-kloridot (1. táblázat, 1. sz. diazo vegyület, klorid) mely 92,5%-os és 18,8 súlyrész fenolt (1. táblázat, 8. sz. B-komponens) feloldunk 40 térfogatrész ecetsavban. Az oldatot szobahőmérsékleten keverés közben hozzáöntjük 29,6 súlyrész 30,4%-os vizes formaldehidoldat és 40 térfogatrész jégecet elegyébe. Kb. 1 perc múlva a reakciótermék viszkózus massza formájában kicsapódik. A keverést még 10 percig folytatjuk, a kondenzátumot ülepedni hagyjuk és a vizes folyadékréteget leszűrjük. A kondenzátumot ezután 5 x 200-200 térfogatrész vízzel átgyúrjuk. A reakcióterméket további tisztítás végett 360 térfogatrész etilénglikolmonometiléterben feloldjuk és az oldatot hozzáöntjük 4000 térfogatrész vízben, melyhez előzőleg 40 térfogatrész 36,5%-os vizes sósavat adtunk. A kondenzátum kicsapódik, melyet vízzel jól átmosunk és megszárítunk. A szárítást vákuumban foszforpentoxid fölött fejezzük be. Sötétsárga színű gyantát kapunk, melynek súlya 22 súlyrész. Az elemzés szerint diazo nitrogéntartalma 2,2%. Az elemzés eredménye alapján a kondenzátumban diazocsoportonként 7 fenolegység van. súlyrész jégecetet összekeverünk. A keverékben feloldunk 13,6 súlyrész 4-metoxi-difenilamin-4'-diazónium-kloridot (1. táblázat, 3. sz. diazovegyület, klorid) és 7,5 súlyrész 4-terc-butil-fenolt (1. táblázat, 9. 40 sz. B-komponens). Az oldatot lehűtjük +10 C°-ra és hozzáadunk 3 súlyrész paraformaldehidet 20 térfogatrész 98%-os metánszulfonsavban oldva. A paraformaldehid oldatot erős keverés közben 10 perc alatt cseppenként adagoljuk. A keverést e hőmérsékleten 45 még 20 percig folytatjuk, majd az egész oldatot felmelegítjük szobahőmérsékletre, még 1 óra hosszat keverjük, végül 40 C°-ra melegítjük és 10 percig még keverjük. A kondenzációs elegyet ezután 1000 térfogatrész vízbe öntjük. A kondenzátum kicsapódik, 50 melyet tisztítás végett 200 térfogatrész etanolban feloldunk, az oldatot 70 C°-ra melegítjük és hozzákeverünk 50 térfogatrész 36,5%-os vizes sósavat és 1000 térfogatrész vizet. E tisztítási műveletet még egyszer megismételjük. 55 Sötétsárga színű gyanta keletkezik, melynek súlya 10,3 súlyrész. Az elemzés szerint a kondenzátumban a diazovegyület aránya a fenolhoz 1 : 2,1. (C 67,6%, N 6,3%; az atomok aránya: C : N = 37,6 : 3.) 60 70. példa Kevert kondenzátumot a 2. példában leírt módon állítunk elő. 69. példa 71. példa 49,1 súlyrész 98%-os metánszulfosavat és 49,1 65 3,03 súlyrész 3-metil-fenoximetil-foszfonsavat (1. is
