167985. lajstromszámú szabadalom • Fényérzékeny másolóanyag
67 167985 68 A 62—67. példákban szereplő diazo-kondenzátumok előállítását a következőkben részletezzük: ' 62. példa 6,1 súlyrész 3,5-dimetil-anilint (1. táblázat, B-komponens 1. sz.) feloldunk 50 súlyrész 80%-os kénsavban 70 C°-nál. Az oldatot lehűtjük szobahőmérsékletre és hozzáadunk 13,8 súlyrész diazovegyületet, majd továbbhűtjük egészen 0 C°-ig. 3 súlyrész paraformaldehidet feloldunk 15 súlyrész 80%-os kénsavban, az oldatot hozzákeverjük a kristályos zagyhoz és így egy tiszta nyers kondenzátumot kapunk. A bemért anyagokat 5 óra hosszat szobahőmérsékleten keverjük, majd egy éjszakán át állni hagyjuk. Másnap 1000 térfogatrész vízbe öntjük és a kivált csapadékot porcelán szűrőn leszűrjük, vízzel jól kimossuk és megszárítjuk. A termék súlya 11 súlyrész. (C 50,9%, N 12,5%, ND 7,4%, S 10,1%; az atomok aránya: 16,1 : 3,38 : 2 : 1,2.) Az elemzés azt mutatja, hogy a kondenzátumban a diazovegyület minden móljára 0,35 mól második komponens jut. 63. példa A kevert kondenzátum előállítása megegyezik a második példában leírtakkal. 64. példa A kevert kondenzátum előállítása megegyezik a 12. példában leírtakkal. 65. példa Az előállítás művelete hasonló az 57. példánál leírtakkal, de a következő anyagokat használjuk, 16,2 súlyrész 3-metoxi-difenil-amin-4-diazónium-szulfát (1. táblázat 2. sz. diazovegyület, szulfát), 36 térfogatrész 86%-os foszforsav, 6,86 súlyrész 4,4'-bisz-metoxi-metil-difenilszulfid (1. táblázat 47. sz. Bt -komponens). A bemért anyagokat kondenzálás végett másfél órán át szobahőmérsékleten, majd 20 órán át 40 C°-on tartjuk. A nyers kondenzátumot vízben feloldjuk és a kondenzációs terméket sósav hozzáadásával lecsapjuk. Viszkózus csapadék keletkezik, melyet vízben újra feloldunk és sósav hozzáadásával újra lecsapunk. A csapadékot vízben mégegyszer feloldjuk és az oldatból naftalin-2-szulfonsavas nátriumsó hozzáadásával újra lecsapjuk. A csapadék a kondenzációs termék naftalin-szulfonát sója. 40 C°-on megszárítjuk a csapadékot. A kitermelés 12,9 súlyrész. (C 64,7%, N 6,4%, S 9,1%; az atomok aránya: 35,4 :3 :1,86.) A kondenzátumban a diazovegyület minden molekulájára 0,86 mól második komponens jut. Hasonló jó eredményeket érünk sl a 65. példában leírt eljárással, melyben a kondenzátumot ugyanazokból a komponensekből állítjuk elő, de a komponensek mennyisége más. Ez esetben a kondenzáció a következőképpen megy végbe: 16,2 súlyrész 3-metoxi-difenilamin-4-diazónium-szulfátot (1. táblázat, 2. sz. diazovegyület, szulfát) feloldunk 50 térfogatrész 86%-os foszforsavban és hozzáadunk 13,7 súlyrész 4,4'-bisz-metoximetil-difenilszulfidot (1. táblázat, 47. sz. B! -komponens). A bemért anyagokat 4 óra hosszat 40 C°-on kondenzáljuk. A nyers kondenzátumot vízben feloldjuk, kissé zavaros oldat keletkezik, melyet aktív szén hozzáadásával tisztítunk. Az oldathoz konyhasót adunk és így csapjuk le a kondenzátumot, melyet leszűrünk, konyhasósvizes oldattal kimosunk. A klorid formájában levő csapadékot vízben újra feloldjuk 5 és az oldathoz mezitilén-szulfonsavat adunk, erre a kondenzátum kicsapódik. A kitermelés 24,8 súlyrész. (C 65,9%, N 6,5%, S 10,2%; az atomok aránya 35,4 : 3 : 2,05.) A kondenzátumban a diazovegyület minden mole-10 kulájára 1 mól második komponens jut. 66. példa 8,3 súlyrész 5. sz. diazovegyület (szulfátsó, kissé nedves, N 6,2%) feloldunk 60 térfogatrész 93%-os 15 foszforsavban és 12 perc alatt cseppenként hozzáadunk 5,2 súlyrész 4,4'-bisz-metoximetil-difenilétert (1. táblázat, Bj-komponens 41. sz.). Az elegyet 1 órán át melegítés nélkül keverjük, majd a keverést 2 óra hosszat folytatjuk 40 C°-on. 20 Tiszta nyers kondenzátum keletkezik, mely vízben jól oldódik. A vizes oldathoz hígított sósavat adva a kondenzációs terméket lecsapjuk, majd tisztítás végett friss vízben újra feloldjuk és sósav hozzáadásával újra lecsapjuk. A csapadékot megszárítjuk és így 10 25 súlyrész kondenzációs terméket kapunk kloridsója formájában. (C 62,3%, N 4,3%; az atomok aránya: 33,8 :2.) Ez azt mutatja, hogy a kondenzátumban diazovegyület minden molekulájára 1,1 mól második kompo-30 nensjut. 67. példa 0,94 súlyrész 11. sz. diazovegyületet (cink-kloridos kettős sója formájában, N 8,9%) feloldunk 10 térfo-35 gatrész 92%-os foszforsavban és száraz levegőt fúvatunk át az oldaton, amíg abból hidrogén-klorid távozik. Az oldathoz 0,52 súlyrész 4,4'-bisz-metoximetil-difenilétert adunk (1. táblázat, 41. sz. Bi-komponens) 40 és a kondenzációt szobahőmérsékleten 15 órán át folytatjuk. A kondenzációs keveréket ezután 100 térfogatrész vízben feloldjuk, a vizes oldathoz aktív szenet adunk és megszűrjük. 0,92 súlyrész naftalin-2-szulfonsav nátriumsót feloldunk 100 térfogatrész 45 vízben és ezt az oldatot a diazovegyület oldatához öntjük. A kicsapódott kondenzátumot megszárítjuk, súlya 0,9 súlyrész. (C 64,4%, N 3,8%, S 4,8%; az atomok aránya: 59,3 : 3 : Í,66.J Elemzés azt mutatja, hogy a naftalinszulfonsavas 50 nátriumsóból 0,66 mól van a csapadékhoz kötve. E tényt figyelembe véve, az elemzés adatai szerint a diazovegyület kondenzációs aránya a második komponenshez kb. 1 :1,75. 55 68-73. példák A 68-73. példákban bemutatunk néhány kevert kondenzátumot síknyomóformák előállítására. A nyomóformák alapja alumínium, melyet drótkeféléssel érdesítünk, de más előkezelést nem alkalmazunk. 60 Az előállítások adatait az 5. sz. táblázatban összegeztük, az egyes diazocsoportokat tartalmazó kevert kondenzátumok előállítását a táblázat után közöljük. A 68-69. példákkal kapcsolatban megjegyzendő az, hogy ezeknél pozitív eredeti képekről pozitív 65 nyomóformákat állítunk elő. De ezeknél a megvilágí-34
