167942. lajstromszámú szabadalom • Eljárás antioxidánsok extrakciójára növényi eredetű szerves anyagokból

167942 8 kg extraktumot „Luwa" típusú extraktorban 6 kg súlyig bepároljuk. A párlási maradékot „Passburg" típusú készülékben 12 órán keresztül 45 C°-on szárítjuk, majd „Frewitt" típusú malomban kb. 1 mm részecske átmérőjűre őröljük. Ilyen módon halványzöld por formájában 1,61 g rozmaring-extraktumot kapunk, amely csak igen kevéssé rozmaringillatú. Burgonyát 15 percen keresztül 70 C°-on főzünk, majd hirtelen lehűtünk: a forró burgonyát ellenáram- 10 ban 15 percen keresztül 10 °Cos vízzel hűtjük. A hideg burgonyát további 30 percen keresztül 100 C°-on melegítjük. 450 kg fentiek szerint elkészített burgonyapéphez hozzáadjuk 45 g fentiek szerint előállított rozmaring- 15 extraktum 6 liter vízben készített oldatát, majd az elegyhez — keverés után — 1,8 kg nátriumsztearátot, 90 g nátriumpirofoszfátot, 90 g citromsavat és 300 g nátriummetabiszulfitot tartalmazó 24 liter emulziót adunk. A keveréket gondosan homogenizáljuk, majd 20 5 db kaparókéssel ellátott forgódobos bepárlón megszárítjuk. A dobot 6,5 atmoszférás gőzzel fűtjük, a dob és a kaparókések közötti hézag 6—8 mm. Ilyen módon 93% szárazanyag-tartalmú burgonyapelyhet kapunk. A burgonyapehely a szárazanyagra vonatkoz- 25 tátva 450 ppm antioxidánst tartalmaz. A pelyhet gázt nem tartalmazó fémdobozokban tároljuk. A konzerválás után 3 hónappal a dobozokat felbontjuk és megvizsgáljuk a burgonyapehely karotinoidtartalmát. A karotinoid-tartalom csökkenése az 30 oxidáció mértékét jelzi. Azt találjuk, hogy a készítmény a kezdeti karotinoid-tartalom 66,0%-át tartalmazza. Az ugyanilyen körülmények között készített, de antioxidánsokat nem tartalmazó burgonyapehely karotinoidtartalma a kezdeti értéknek 35 mindössze 34,4%-a. 2. példa 5 kg szárított, őrölt és szitált rozmaringlevelet (részecskeátmérő: kb. 2 mm) az 1. példában (pH = 40 8,6) megadott módon 50 liter kb. 4%-os nátrium-hidrogén-karbonát-oldattal kezelünk. A kezelést azzal a különbséggel hajtjuk végre, hogy a vizes lúgot a kezelés előtt nem oxigénmentesítettük, az extrakciót pedig 90 °C hőmérsékleten, nitrogén atmoszféra 45 alkalmazása nélkül hajtjuk végre. A „Laval" centrifugával végrehajtott szeparálás után 12,5 kg masszát és 36,7 kg extraktumot kapunk. A masszát kidobjuk, az extraktumot az 1. példában megadott módon bepároljuk és megszárítjuk, őrlés után 2,15 kg igen enyhe 50 rozmaring-illattal rendelkező sárgászöld rozmaringextraktumot kapunk. Az 1. példában megadott módon 450 kg burgonyapépet állítunk elő, a pépet 45 g fentiek szerint előállított extraktumpor 6 liter vízben készített olda- 55 tával és 24 liter 1. példa szerinti emulzióval elegyítjük és a szuszpenziót erős keveréssel homogenizáljuk. Mivel az emulzió pH-ja kb. 6, az extraktum antioxidánsainak legalább egy része zsíroldható anyaggá alakul át. Az így készített keveréket hozzáadjuk a 60 megfőzött burgonyapéphez és a pépből az 1. példában megadott módon burgonyapelyhet állítunk elő. A készítmény az 1. példában ismertetett konzerválási kísérlet szerint 3 hónap után karotionid-tartalmának 52,5%-át megőrzi. 65 3. példa 5 kg szárított, őrölt és szitált rozmaring-levelet (részecskeátmérő: kb. 1,5 mm) az 1. példában ismertetett módon 65 C°-on 50 liter kb. 4%-os nátriumhidrogén-karbonát-oldattal (pH = 8,7) extrahálunk előzetes oxigénmentesítés és nitrogénatmoszféra alkalmazása nélkül. 2,5 órai extrakció után a két fázist „Laval" centrifugával elválasztva 12,5 kg masszát és 36 kg extraktumot kapunk. Az extraktumot az 1. példában megadott módon bepárolva és megszárítva 4,35 kg 6,3% viztartalmú sárgászöld rozmaringextraktum-port kapunk. A por antioxidáns-képességét Marco módszerével (J. Am. Oil. Chem. Soc. 45 594 (1968)) határoztuk meg. Az eljárás lényege az, hogy linoleinsav-(/3-karotén)-víz oxigénnel telített hármas emulziójának elszíntelenítéséből egy K mérőszámot határozunk meg. K értéke a szóban forgó emulzióra definíciószerűen 1. Ezután meghatározzuk a vizsgálandó anyagot tartalmazó hasonló emulzió elszíntelenedését. Ha az így kapott K mérőszám értéke kisebb I-nél, akkor a szóban forgó anyag prooxidáns, ha K nagyobb, mint 1, akkor a vizsgált anyag antioxidáns. A fentiek szerint előállított rozmaring-por K-értéke kb. 3. Ha áz extrakciót a fenti oldattal előzetes oxigénmentesítés után, nitrogénáramban végezzük, akkor hasonló jellemzőjű, de valamivel világosabb színű extraktumot kapunk. 4. példa 5 kg szárított, őrölt és szitált rozmaring-levelet 2 kg dinátrium-hidrogénfoszfát-dodekahidrát 50 liter vízben készült oldatával (pH = kb. 9,3) extrahálunk az 1. példában megadott módon. A kezelést nitrogén atmoszférában, 55C°-on, 2 órán keresztül folytatjuk. A fázisok elválasztása után 12,5 kg masszát és 43,3 kg extraktumot kapunk. Az extraktumot az 1. példában ismertetett eljárással kezelve 1,34 kg rozmaringporextraktumot kapunk. A 8,2% víztartalmú, igen enyhén rozmaringillatú por színe szintén sárgászöld. Az extraktum-por antioxidáns-képessége (azonos szárazanyag-tartalomra vonatkoztatva) megegyezik a 3. példában előállított termékével. 5. példa 5 kg szárított, őrölt és szitált zsályalevelet (részecskeátmérő: kb. 2 mm) az 1. példában megadott módon 2 kg nátrium-hidrogén-karbonát 50 liter vízben készített oldatával (pH = 8,6) kezelünk. Az extrakciót nitrogén atmoszférában, 55 °C hőmérsékleten, 1 óra 45 percen keresztül végezzük. A fázisok elválasztása után 11,5 kg masszát és 40,4 kg extraktumot kapunk, amelyet az 1. példa szerint bepárolunk és megszárítunk. Ilyen módon 1,35 kg zsályaextraktumport állíthatunk elő (víztartalom: 4,6%). A sárgászöld por csak enyhe zsályaillattal rendelkezik. A por antioxidáns-képessége megegyezik az 1-4. példa szerint előállított rozmaring-porokéval. 6. példa 5 kg szárított, őrölt és szitált petrezselyem-port (részecskeméret: kb. 2 mm) 50 liter 5. példa szerinti nátrium-hidrogén-karbonát-oldattal (pH = 8,6) kezelünk az 1. példában megadott módon. A vizes lúgoldatot a kezelés előtt nem oxigénmentesítjük. A 4