167942. lajstromszámú szabadalom • Eljárás antioxidánsok extrakciójára növényi eredetű szerves anyagokból

167942 3 4 tős mennyiségű antioxidánst tartalmaz néhány egyéb családba tartozó növény is, így a szegfűszeg, a paprika vagy a bors is. Az antioxidáns anyagok vagy egyenletesen oszlanak el a növényen belül vagy annak valamelyik részében koncentrálódnak, így a virágban, a gyümölcsökben, a gyökérzetben vagy a tőkében. A találmány szerinti eljárásban az antioxidánsok előfordulása szerint vagy az egész növényt vagy annak egy részét vetjük alá az extrakciós kezelésnek. Bázikus kémhatású vizes oldatként legalább 7-es pH-jú oldatot alkalmazunk. A találmány szerinti eljárásban alkalmazott oldat pH-ja legfeljebb olyan nagy, hogy az oldatban levő antioxidánsok ne oxidálódjanak és az oldat ne sötétedjen meg. Ez a pH-érték erősen függ a kezelt szerves anyag fajtájától, átlagosan 11,5 körül van. A találmány egy különösen előnyös foganatosítási módja szerint az extrakciót 10-nél nagyobb pH-jú oldattal hajtjuk végre és így maximális antioxidánstartalmú oldatot különítünk el. Bizonyos esetekben előfordul, hogy a termékben kevéssé savas fenolszármazékok, prooxidánsok fordulnak elő, ezek 7—10 közötti pH-értéken nem mennek oldatba. Éppen ezért, prooxidánsokat tartalmazó szerves anyagokat kb. 7-10 pH között extrahálva csak az antioxidánsok mennek oldatba; ezek ugyanis erősebb savas karakterrel rendelkeznek, például egy vagy több karboxilcsoportot hordoznak. így például ha rozmaringot kb. 8,5 pH-jú oldattal extrahálunk, akkor fenol-karbonsavakban (karnozinsav, rozmaringsav) gazdag frakciót kapunk, míg a tiszta fenolos karakterrel rendelkező vegyületek, így a prooxidáns-jellegű flavonok nem lesznek jelen az oldatban. Ezek a termékek 10 feletti pH-jú oldattal extrahálhatók; jelen vannak azonban az ismert eljárással - például alkoholos extrakcióval — előállított extraktumban. Annak biztosítására, hogy a kezelés során az oldat pH-ja ne csökkenjen a fent megadott határok alá, az extrakciót előnyösen állandó lúgosságot biztosító pufferoldattal hajtjuk végre. Erre a célra az ipari műveletekben általában alkalmazott pufferek használhatók, így az alkálifémek vagy alkáliföldfémek bázikus sóinak oldatai, például nátrium- és káliumhidrogén-karbonát-oldat vagy dinátrium-hidrofoszfát oldata. A találmány szerinti kezelést úgy valósítjuk meg, hogy a szerves anyagot és a bázikus kémhatású vizes oldatot érintkezésbe hozzuk egymással. A lehető legnagyobb szilárd folyadék érintkezési felület biztosítására a szerves anyagot előnyösen felaprított formában kezeljük. A szerves anyagot adott esetben összetöressél vagy őrléssel apríthatjuk az általában kívánatos 1 —3 mm méretű részecskékké. Az összetörés vagy őrlés megkönnyítésére a szerves anyagot előnyös részlegesen megszárítani. A terméket általában viszonylag kis hőmérsékleten szárítjuk, erre a célra kemencét vagy meleg levegőt alkalmazunk. Az extrakciós művelet optimális érintkeztetési ideje függ a kezelt szerves anyagtól továbbá az alkalmazott vizes lúgos oldattól; ez az idő 8,5 pH-jú oldatnál általában 1 —3 óra. Kerülni kell a szilárd és a folyékony fázis túl sokáig történő érintkeztetését, mivel előfordulhat, hogy a hosszú extrakciós idő során szennyezések is oldatba mennek. Az extrakcióban az alkalmazott nyomásnak nincsen szerepe; nyomás szükség esetén a bázikus kémhatású oldat 100 °C fölé történő melegítésével biztosítható. Általában azonban az extrakciót atmoszférikus nyomáson, azaz 0-100 °C közötti hőmérsékleten valósítjuk meg. Az alkalmazott szerves 5 anyag fajtájától, a bázikus kémhatású vizes oldattól és az oldat pH-jától függően meghatározható az az optimális hőmérséklet, amelyen kielégítő extrakciós hozam biztosítható, ugyanakkor még nem mennek oldatba nemkívánatos vagy antioxidáns hatással nem 10 rendelkező termékek. Ez az optimális hőmérséklet többnyire 40-90 °C között van. A találmány szerinti eljárás egy előnyös foganatosítási módja szerint a kezelést közömbös atmoszférában valósítjuk meg és így csökkentjük az oldat elszíneződését, amely a 15 szerves anyagban levő enzimek oxidatív hatására például 2 órai extrakció után a pH szigorú ellenőrzése mellett is felléphet. Közömbös atmoszféraként nitrogén atmoszférát vagy vákuumot alkalmazunk. Az oxigénhiány nyilvánvalóan csökkenti az elszíneződést. 20 Ha az oldat az elővigyázatossági intézkedések ellenére túlságosan elszíneződik és/vagy a folyadékfázis a további felhasználást gátló kellemetlen illattal rendelkezik, akkor — a találmány szerint — a találmány egy további előnyös foganatosítási módja szerint — a 25 folyadékfázist színtelenítési és/vagy szagtalanítási műveletnek vetjük alá. Az oldható és az oldhatatlan fázist végül tetszés szerinti ismert eljárással, így dekantálással vagy szűréssel elválaszthatjuk egymástól. Az előállítani kívánt termék nemkívánatos 30 kristályosodásának elkerülésére a fenti elválasztást célszerűen az extrakció hőmérsékleténél csak kevéssé alacsonyabb hőfokon valósítjuk meg, adott esetben azonban úgy is eljárhatunk, hogy a szuszpenziót lehűtjük és szobahőmérsékleten a fázisegyensúly ki-35 alakulásáig állni hagyjuk. A találmány szerinti eljárást különböző berendezésekben valósíthatjuk meg. A szerves anyagot extrák-, torban kezeljük a vizes lúggal; e célból a szilárd anyag adagjait belemerítjük, előnyösen teljesen belemerítjük 40 a folyadékfázisba. A szilárd anyagot legelőnyösebben úgy extraháljuk, hogy a folyadékfázissal együtt keverve homogén szuszpenziót képezünk. Az így kezelt szerves anyagot a továbbiakban adott esetben egyszer vagy többször friss vizes lúggal kezelhetjük. A talál-45 mány szerinti eljárás ezen foganatosítási módjánál a felhasznált oldat összmennyisége sokkal nagyobb mint a szerves anyagé, általában a szerves anyagnál 10—20-szor több vizes lúgot alkalmazunk az extrakcióhoz. Az extrakció jellemzésére közölt számadatok 50 természetesen csak tájékoztató jellegűek és az alkalmazott szerves anyag és vizes lúg szerint tág határok között változhatnak. Ha az extrakciót több extraktorral valósítjuk meg, akkor az első extraktorból kilépő extraktumot előnyösen alkalmazhatjuk a második 55 extraktorban levő szilárd anyag extrahálására, az így kapott extraktumot a harmadik extraktorba vezethetjük be stb. Ha azonban a szerves anyag adagjait többszörös térfogatnyi vizes lúggal úgy kezeljük, hogy az egyes kezelések során mindig friss lúgot alkalma-60 zunk, akkor az oldatok áramlási irányát két egymást követő művelet között megfordítjuk és így biztosítjuk, hogy mindig különböző szerves anyag kapja a friss vizes lúgot. A találmány tárgyát képező eljárás egy további 65 foganatosítási módja szerint a szerves anyagot edény-2