167907. lajstromszámú szabadalom • Szorpciós hordozóanyag különösen biológiailag aktív vegyületekhez és eljárás előállítására

3 167907 4 des felület — következtében a hordozóanyagnak csekély mértékű a gördülékenysége, erős a koptató hatása, ami hátrányosnak tekinthető mind a homogén hatóanyagfelvétel, mind a kiszórási gépi technika alkalmazásának szempontjából. Az előbbiekben említett morfológiai hátrányoknak például másodlagos koptatás útján végzett javítása költséges, ártalmas és időrabló művelet. A technika állása szerint ismert módszerek közül még költségesebb és a környezetre még jobban ártalmas az úgynevezett felépítéses granulálásos eljárás, ahol a kőzetanyagból előtörés és szárítás után általában legfeljebb 100 mikron szemcseméretű finomőrleményt állítanak elő, ehhez az őrleményhez hozzákeverik a hatóanyagot, a hatóanyag bekeverésével egyidejűleg vagy ezt követően valamilyen kötőanyagot, és esetenként valamilyen felületaktív anyagot és egyéb módosító vegyszert is beadagolva az így kapott keveréket ismert módon granulálják vagy fluidizációs módszerrel szemcsézik. E módszer hátránya az említetteken túlmenően az, hogy az alkalmazott finomőrléses előkészítés, valamint a hordozószemcsék képzéséhez alkalmazott mechanikai mozgatás és a szemcsék egymás közötti, valamint a berendezés felületével történő ütközése és súrlódása útján bekövetkező agglomerálódás következtében a hordozószemcsék pólustere a szemcse egész tömegére kiterjedően viszonylagosan egyenletes eloszlású, továbbá az összetömörödés következtében a teljes átjárhatóság, így a teljes térkitöltési lehetőség sincs biztosítva a hatóanyag számára. További ismert módszer az ásványi anyagok termikus agglomerálására — azaz az ásványi anyag felületi lágyulási hőmérsékletig történő felhevítése - és ily módon úgynevezett keramikus kötés létrehozása az érintkező ásványi részecskék között. Ezt az eljárást olyan kőzetféleségeknél alkalmazzák, amelyek természetes állapotban hordozószemcse előállítására alkalmatlan finom részecskékből állnak. Tipikusan ilyen ásványi anyagok például a kovaföld, finom horzsahomokok és esetenként a különböző kőzetlisztek. A termikus agglomerálást rendszerint úgy végzik, hogy a nyers kőzetet célszerűen legalább 20—30 mm darabnagyság alá aprítják és forgó csőkemencében a keramikus kötés kialakulásának megfelelő hőntartással izzítják úgy, hogy a kőzetdarabok egyenletesen azonos hőmérsékletre hevüljenek. Az így kapott darabos agglomerátumot ezután a kívánt szemcseméretre őrlik és osztályozzák. Ez az eljárás hátrányos az alábbi szempontokból: költséges, energiaigényes, a környezetre erősen szennyező hatású és például kovaföldek mint kiindulási anyagok alkalmazása esetében rendkívül mértékben szilikózisveszélyes. Az őrlés és osztályozás nagyarányú — legalább 20-35%-os - anyagveszteséggel jár. Az eljárással kapott hordozószemcsék különösen sarkos alakúak, felületük érdes és gördülékenységük nagyon kismértékű. Bár az így kapott szemcsék viszonylagos épségben megőrizhetik a kiindulási anyagként használt kőzet eredeti szedimentációs genetikai struktúráját, azonban a felépítéses granulálással kapott szemcsékhez hasonlóan pórusterük a hatóanyagbehatolás szempontjából csak részlegesen áll rendelkezésre. Ismeretes továbbá, hogy kész formulázások, vagyis hatóanyagot már tartalmazó készítmények előállíthatók szuszpenziós elegyítés, majd a kapott szuszpenzió porlasztásos szárítással történő szemcsézése útján. E módszer foganatosítása során a kőzethordozót előbb finomra őrlik, majd szuszpendálják, a szuszpenzióhoz hatóanyagot, valamint a többi egyéb adalékanyagot hozzákeverik, végül a szuszpenziót porlasztva szárítják. E módszer alternatív foganatosítása során úgy járnak el, hogy a hordozóanyagot előaprítva alkalmazzák, majd a hatóanyaggal és a többi adalékanyaggal az előaprított hordozóanyagot összekeverik, ezután nedves őrlést alkalmaznak, végül pedig az így kapott szuszpenziót porlasztva szárítják. Porlasztásos szárításos módszert ismertet többek között a 159 751 számú magyar, 1 905 524 és 1 812 574 számú német szövetségi köztársaságbeli, az 537 701, 225 618, 502 765 és 531 701 számú svájci, valamint az 1 288 094 és 1 281 653 számú nagybritanniai szabadalmi leírás. A hatóanyagot is tartalmazó szuszpenzióból kiinduló porlasztásos eljárások döntő hátránya abban áll, hogy alkalmazási területük a hatóanyagok vonatkozásában korlátozott, tekintettel arra, hogy ezekkel az eljárásokkal csak szilárd és ezek közül is legalább 200 °C feletti olvadáspontú és hőbomlásmentes hatóanyagok formulázhatok. Ugyanakkor ezekkel az eljárásokkal legtöbbször legfeljebb 0,4 mm szemcseméretű részecskéket állítanak elő, aminek következtében a szemcséknek túl kicsi a szemcsesúlyuk. Ez a szemcseméret-tartomány ugyanakkor akadálya a legkorszerűbb kiszórási technológiák, például a repülőgépes kiszórás alkalmazásának. Végül megemlítjük a 166 561 számú magyar szabadalmi leírást, amely szerint a hatóanyagot kaolinra oldat formájában permetezik és az oldószer elelpárologtatása után kapott anyagot granulálják. Meglepő módon azt találtuk, hogy a technika állása szerint ismert hordozóanyagok fentiekben részletesen felsorolt hátrányaitól mentes, legalább 50% szorpciós kapacitású, többszörös szorpciós pórusterű és kvázi gömb alakú szorpciós hordozóanyag állítható elő, ha legalább egy porózus belső szerkezetű, ásványi eredetű hordozóanyagot (továbbiakban hordozókőzetet) közvetlenül vagy adott esetben előaprítás után vízben, célszerűen nedves őrlés útján szuszpendálunk, a kapott szuszpenzióhoz abban az esetben, ha a hordozókőzetet természettől fogva már kellő mennyiségben és arányban nem tartalmazza, a hordozókőzet. súlyára számítva plasztikus és nedves állapotban is kötőképes agyagásványként összesen 5—30%-ban, célszerűen 8—20 súly%-ban montmorillonitot és/vagy illitet és/vagy kaolint és/vagy ezek valamelyik ásványtársát (például dickit, nackrit, fireday) adjuk, azzal a megkötéssel, hogy a hordozókőzet szuszpenziójához adott anyagásvány a hordozókőzet súlyára vonatkoztatva legalább 5% montmorillonitot vagy legalább 8% illitet vagy legalább 8% kaolinitet vagy ezen ásványok valamelyik ásványtársából legalább 5%-ot, illetve legalább 8%-ot tartalmaz, majd a szuszpenziót összes szárazanyagtartalmának legalább 30%-ra beállítása után célszerűen intenzív keveréssel homogenizáljuk és ezt követően ismert módon 0,1—1,5 mm közötti méretű szemcsékké porlasztva szárítjuk, a kapott szemcséket pedig kívánt esetben célszerűen 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 n