167797. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés oldatminták félautomatikus elemzésére

3 167797 4 megfelelő változást többnyire kolorimetriásan értékelik. A levegő áramoltatása az adagoláson kívül még a rendszer tisztítását is biztosítja és így az egyik mintáról a másikra történő gyors áttérés nem okoz nehézséget. A Technicon-Autoanalizátor a jelenleg legkorszerűbbnek ismert berendezés. A találmány tárgyát képező eljárás és berendezés koncentrációtól függő jellegzetességekkel rendelkező anyagok oldatainak legalább félautomatikus elemzésére nyújt lehetőséget. Az eljárás lényege, hogy az elemzést áramló oldatban végezzük, mégpedig oly módon, hogy a meghatározandó komponenst (komponenseket tartalmazó oldatot a mérő munkatérben állandó sebességgel áramoltatott mérőfolyadékba juttatjuk az áramlási viszonyok, sebesség és a térfogat megváltoztatása nélkül. Tehát nem proporcionális anyagösszetétel-változást provokálunk, hanem a koncentráció és térfogat változtatása nélkül juttatjuk a meghatározandó anyagot a rendszerbe, s a bekövetkező kémiai és/vagy fizikai változást mérjük. Az eljárás és berendezés kidolgozásánál azon előző felismerésünk szolgál alapul, hogy elektroaktív komponenst tartalmazó áramló oldatokban az elektromos áramerősség és az oldott komponens koncentrációja közötti összefüggés állandó feszültség estén lineáris, állandó áramlási sebesség mellett [Anal. Chim. Acta 52 (1970) 47]. Ugyanez az összefüggés érvényes spektrofotometriásán aktív komponenst vagy komponenseket tartalmazó áramló oldatokban, ahol az extinkció mértéke az oldat koncentrációjától lineárisan függ, állandó áramlási sebességű oldatok esetében. Ezen felismerés lehetővé teszi, hogy állandó sebességgel áramló oldatokban az elektroaktív, illetve spektrofotometriásán aktív komponenseket nemcsak külön-külön, hanem egymás mellett is meghatározzuk a találmány szerinti berendezésben, a találmány szerinti eljárás szerint, a változó jellegzetességeiknek megfelelő elven alapuló mérődetektor választásával. A találmány szerinti eljárás lényege az, hogy állandó sebességgel áramoltatott mérőoldatba keverjük az áramlási viszonyokat és áramló folyadék térfogatát meg nem változtató módon — maximum a mérőfolyadék időegységenként áthaladó mennyiségére számított húsz térfogatszázaléknyi mennyiségben — a mérendő komponenst vagy komponenseket tartalmazó oldatot. Ez célszerűen lökésszerű injektálással történik. Az injektálást követően a keverőtérben fizikai, vagy kémiai reakció játszódik le, amely folyamatot keveréssel, s — célszerűen a munkatér keverőszakaszán — melegítéssel szabályozzuk, segítjük elő a mérésnek megfelelően, és az így homogenizálódott továbbáramló oldatot a komponens jellemző tulajdonságának megfelelő mérési elven alapuló detektoron bocsátjuk át és mérjük. A mért adatokat koncentrációszámításra alkalmas jellé, esetleg más ekvivalens jellé, illetve adattá transzformálhatjuk, kijelezhetjük és/vagy közvetlenül értékelhető mennyiségi jelzéssé (jelzésekké, illetve adattá) adatokká alakíthatjuk át, pl. a kapott adatból a koncentrációt idő szerinti integrálással vagy súlyméréssel határozzuk meg, ismert koncentrációjú oldatokkal végzett kalib-5 rációs mérések eredményei alapján. A mérőfolyadék áramoltatása célszerűen csőszerű munkatérben történik, és az állandó áramlási sebességet a csőrendszer két végpontja közötti nyomáskülönbség szabályozásával biztosít-10 juk. A munkatér mérőszakaszán fellépő szint jelváltozás a választott módszernek megfelelően lehet pl. elektromos változás színképanalitikai változás stb. Az elektromos szint jelváltozást, il-15 letve változásokat valamely elektroanalitikai — célszerűen voltametriás — módszerrel, a színképanalitikai jellegűeket pedig színképanalitikai módszerrel mérjük. Az ismert eljárással szemben, mely a vizsgá-20 landó oldatot és a reagens oldatot párhuzamosan áramoltatja és azokat egymással egyenlő, a levegőbuborékok által megszabott térfogatokban egyesíti, majd az így képződött elegyrészletekben végzi el a mérést, a találmány tárgyát ké-25 pező eljárás szerint az inaktív reagens-oldat egyenletes áramoltatása közben történik az „aktív" minták ismételt bevitele és az így kialakult karakterisztikus változásokat regisztráljuk, illetve segítségükkel számítjuk ki a koncentráció-30 kat. A találmány szerinti eljárás ún. indirekt mérésre is alkalmas. Ez esetben valamely elektroaktív anyag oldatát áramoltatjuk a találmány szerinti berendezés csőrendszerében és a meg-35 határozásra kerülő komponens injektálását követő reakció révén koncentrációarányosan csökkent elektroaktivitást mérjük és koncentrációmérésre alkalmas jellé transzformálva számítjuk ki (pl. aszkorbinsavas vas meghatározás). 40 A találmány szerinti eljárás és berendezés lehetőséget nyújt oldatokban több elektroaktív komponenst tartalmazó anyagok koncentrációjának külön-külön és egymás mellett történő 45 meghatározására is. Ilyenkor áramló mérőoldatként valamely elektrolitot alkalmazunk és az elektroanalitikai voltametriás elven működő detektor indikátor-elektródját mindig a mérendő komponensnek megfelelő potenciálra állítjuk be. 50 Több komponens egymás melletti meghatározása esetében az alapoldat állandó áramoltatása közben az indikátor-elektród potenciálját a mért komponensnek megfelelő értékre állítva ismételjük meg az injektálást és az értékelést. 55 Spektrofotometriásán aktív anyagok meghatározása a vizsgálandó minta áramló oldószerbe, vagy spektrofotometriás változást előidéző reagens-oldatba történő injektálása útján történik. A megfelelően homogenizált oldatot a spektro-60 fotometriás elven működő detektoron bocsátjuk keresztül és az így kapott jelsorozatot értékeljük, illetve koncentrációszámításra alkalmas jellé transzformáljuk. A találmány szerinti eljárással lehetséges elekt-65 roaktív és spektrofotometriás aktív komponen-2