167797. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés oldatminták félautomatikus elemzésére
5 167797 6 sek koncentrációjának egymás melletti meghatározása is. A találmány szerinti eljárás foganatosítására szerkesztett, ugyancsak találmány szerinti berendezés önmagukban ismert elemekből felépített 1 csőrendszer. Részei: áramoltató szabályozó, az előnyösen magában a csőrendszerben kialakított, legalább részben elasztikus, s célszerűen átszúrható falú vagy szintén az 1 csőrendszerben kialakított, célszerűen mellékág becsatlakoztatására is kiképzett 2 injektáló egységgel, ehhez csatlakozó, célszerűen 4 termosztálóköpennyel is ellátott 3 keverő, ez utáni, egyébként önmagában ismeretes elektrokémiai és vagy színképanalitikai elv alapján működő 5 detektorcella, amely önmagában ismert 9 mérőműszerhez csatlakozik. Áramoltatást, illetve nyomást szabályozó szerkezétként célszerűen valamilyen pumpát alkalmazunk. A berendezés 5 detektorcellája elektroanalitikai detektálás esetén célszerűen egy mérőcella, amelynek 6 indikátorelektródja, 7 segédelektródja és 8 viszonyelektródja van beépítve. Ezek a koncentrációval jól definiált függvénykapcsolatban levő elektromos jel képzésére alkalmas ismert műszerrel vannak összekötve. Színképanalitikai mérés esetén a találmány szerinti berendezés esetén az 5 detektorcella fala a mérésnél alkalmazott színképtartomány sugarai számára átjárható. A 9 többfunkciós mérőműszer elektroanalitikai mérés esetén —3 V és +3 V közötti tartományban ±10 mV pontossággal beállítható feszültséget ad az 5 detektorcellának. E 9 mérőműszer színképanalitikai mérés esetén önmagában ismert színképanalitikai műszer. A 9 többfunkciós mérőműszer ezenkívül méri és erősíti az 5 detektor cella által szolgáltatott jelet, kívánt esetben az erősített jeleket idő szerint integrálja és az integrál értéket kijelzi vagy kiírja, továbbá, ugyancsak kívánt esetben a mért jelet regisztrálja. A találmány szerinti berendezést a mellékelt ábrán mutatjuk be, amely egyúttal a berendezésen végezhető méréseket is szemlélteti. A vizsgálandó minta beadása az 1 csőrendszerbe épített 2 injektálóegységben történik. A 2 injektálóegység lehet az 1 csőrendszer egy szakasza, mely elasztikus tulajdonságokkal rendelkezik, így rajta kapilláris, pl. injekciós tű szúrható keresztül, amivel a mintabeadás történhet. Az elasztikus tulajdonságokkal rendelkező, mintabeadásra alkalmas 2 injektálóegység az áramlási viszonyok megzavarása nélkül csatlakozik az 1 csőrendszerbe. Az áramlás irányához viszonyítva a 2 injektálóegység után a vizsgálandó oldat és az oldószer gyors lokális elkeveredését biztosító 3 keverő van elhelyezve. A keverést külső meghajtású rotációs vagy vibrációs keverővel vagy a folyadék áramlásában előidézett turbulenciával valósíthatjuk meg. Az indirekt módszer alkalmazása esetén a 3 keverő tere a fizikai vagy kémiai reakció lejátszódásának helye. A reakció gyorsabbá, vagy teljesebbé tételének az érdekében egyes esetekben a reakcióelegy hőmérsékletének emelése célszerű, ezért a 3 keverő tere termosztálásra is alkalmas 4 termosztálóköpennyel van ellátva. A 3 keverőhöz csatlakozó 5 detektorcella voltammetriás megoldás esetén célszerűen csőalakú 5 cella, amelyen keresztül a vizsgálandó oldat minimális nyomásveszteséggel képes áramlani. A csőbe vannak beépítve az elektródok. Adott esetben elválasztott terű 8 viszonyítóelektród és háromelektródos mérések elvégzésére alkalmas 10 7 segédelektród is alkalmazható. 6 indikátorelektródként csepegő higany vagy bármilyen szilárd elektród alkalmazható. Spektrofotometriásán aktív komponenst/komponenseket tartalmazó oldatok összetételének meghatározása esetén a 15 voltammetriás detektort spektrofotometriás detektor helyettesíti vagy egészíti ki. Az egyenletes áramlási sebesség biztosítására szolgáló nyomáskülönbséget bármely önmagában ismert nyomásszabályozóval megvalósíthatjuk. 20 A találmány tárgyát képező eljárást, a berendezést és a berendezésben végezhető méréseket a következő példákon kívánjuk bemutatni: 25 1. példa Amidazofén és fenacetin meghatározása A berendezés 1 csőrendszerében nyomásszabá-30 lyozó pumpa segítségével kb. 3—10 ml/perc sebességgel 0,1 M káliumkloridot tartalmazó 1:1 arányú ecetsav — vízelegyet áramoltatunk. A 6 indikátorelektród potenciálját 1,3 V-ra (az amidazofénnek megfelelő potenciál-értékre) állítjuk 35 be, majd a keverőegységben a keverést beindítjuk. Ezután következik a 2 injektáló egységben a minta 10~*—10~8 mólnyi mennyiségének injektálása és a mérés, illetve az elektromos jel regisztrálása (amidazofén). 40 A fenacetin meghatározását úgy végezzük, hogy a 6 indikátorelektród potenciálját 2,1 V-ra állítjuk, majd ismételten injektáljuk a mintát. A regisztrált görbék alatti területet vagy integrátorral számítjuk, vagy súlyméréssel határoz-45 zuk meg, és ebből kalibrációs táblázat segítségével számítjuk ki az oldat összetételét. A mérés hibája: 1—2%. 50 2. példa Alfa-metildopa meghatározása 55 A berendezés 1 csőrendszerében nyomásszabályozó pumpa segítségével desztillált vizet áramoltatunk 3—10 ml/perc sebességgel és a mérendő minta 10—4 — 10 —6 mólnyi mennyiségét injektáljuk. Az 5 detektorcellát ebben az eset-60 ben egy koloriméter képezi, melynek küvettája a berendezés 1 csőrendszeréhez csatlakozik. Az átáramló oldatban bekövetkezett extinkcióváltozásokat 280 nm-nél olvassuk le, illetve regisztráljuk. 65 A mérés hibája: 1—3%. 3
