167575. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-amino-indán-származékok előállítására
23 167575 24 20. példa l-metoxi-2-[N-fenil-N-(piperidinopropionil)]-aminoindán-hidroklorid előállítása. 5 (Az I általános képletű vegyületben B jelentése fenil-csoport, —NR1R 2 jelentése piperidino-csoport, n értéke 2, A jelentése metoxi-csoport, Z jelentése =CO-csoport). 10 g l-metoxi-2-[N-fenil-N-(ß-klorpropionil)]-ami- 10 noindánt piperidin és etanol elegyében oldunk. A 6. példa 1. pontja szerint járunk el. A reakcióelegyet 24 óra hosszat visszafolyató hűtő alkalmazásával forraljuk. Az alkoholt eltávolítjuk. A maradékot híg sósav-oldattal kezeljük. Az oldatot 15 meglúgosítjuk és kloroformmal extraháljuk. A kloroformos extraktumot bepároljuk. A maradékot híg sósavban feloldjuk, majd vákuumban beszárítjuk. A maradékot aceton ban oldjuk, és a kapott oldatot szűrjük. A kapott anyagot aceton és 20 metanol elegyéből átkristályosítjuk. A bázis analízise: számított: C : 76,15%, H :7,98%, N : 7,40%, 25 talált: C : 75,96%, H : 7,94%, N : 7,54%. A hidroklorid só analízise: 30 számított: C : 8,54%, talált: C :8,64%. 21. példa 35 l-metoxi-2-[N-fenil-N-(piperidinopropil)]-aminoindánklorid só előállítása. (Az I általános képletű vegyületben A jelentése 40 metoxi-csoport, B jelentése fenil-csoport, —NRiR2 jelentése piperidino-csoport, n értéke 2, Z jelentése —CH2 -csoport). l-metoxi-2-(N-fenil-N-piperidinopropionil)-aminoindánt éterben oldunk. Az oldathoz 2g lítium- 45 alumíniumhidridnek 100 ml éterrel készült szuszpenzióját adjuk. A kapott elegyet 2 óra hosszat visszafolyató hűtő alkalmazásával forraljuk. Az elegyet jéggel lehűtjük, majd jeges vizet adunk hozzá. Az elegyet dekantáljuk, majd a szerves 50 fázist vízmentesítjük. A kapott olajat híg sósav-oldattal kezeljük, majd a pH-t 6 értékre állítjuk. Az oldatot kloroformmal extraháljuk, a szerves fázist vízmentesítjük, majd vákuumban bepároljuk. A maradékhoz 100 ml 55 acetont adunk és csapadék leválásáig melegítjük. A kapott terméket metanol és aceton elegyéből kristályosítjuk át. Op.: 173-174 C°. Analízis: 60 számított: C : 71,88%, H :8,29%, N : 6,98%, Cl : 8,84%, talált: C : 72,04%, H : 8,20%, N : 7,01%, Cl : 8,64%. 65 22. példa l-metoxi-2-[N-fenil-N-0-(4'-metilpiperazino> -propionil)]-aminoindán előállítása. (Az I általános képletű vegyületben A jelentése metoxi-csoport, B jelentése fenil-csoport, n értéke 2, -NR,R2 jelentése N-metil-piperazino-csoport, Z jelentése =CO-csoport). A vegyületet a 20. példa szerint eljárva állítjuk elő. Kiindulási anyagként N-metilpiperazint alkalmazunk. A szabad bázis olvadáspontja 100-101 C°. Analízis: számított: C : 73,25%, H :7,93%, N : 10,67%, talált: C : 73,11%, H :7,91%, N : 10,47%. 23. példa l-metoxi-2-[N-fenil-N-(7-N-metilpiperazinopropil)]-aminoindán-trihidroklorid só előállítása. (Az I általános képletű vegyületben B jelentése fenil-csoport, -NR^ jelentése metilpiperazino-csoport, n értéke 2, A jelentése metoxi-csoport, Z jelentése CH2-csoport). A vegyületet a 21. példa szerint állítjuk elő. A kapott termék olvadáspontja 230-232 C°. Analízis: számított: C : 58,95%, H : 7,42%, N : 8,59%, Cl : 21,75%, talált: C : 58,92%, H : 7,50%, N : 8,98%, Cl : 21,40%. 24. példa l-etoxi-2-[N-fenil-N-(/5-pirrolidinopropionil)]-aminoindán-hidroklorid előállítása. (Az általános képletű vegyületben A jelentése etoxi-csoport, -NRiR2 jelentése pirrolidino-csoport, n értéke 2, Z jelentése CO-csoport). A 18. példa 1. pontja szerint előállított acilezett származékot pirrolidinnel kezeljük a 18. példa 2. pontja szerint. A kapott terméket izopropanolból kristályosítjuk át. Op.: 175-177 C°. Analízis: számított: C : 69,46%, H :7,53%, N : 6,75%, Cl : 8,55%, talált: C : 69,52%, H : 7,51%, N : 6,51%, Cl :8,35%. 12
