167365. lajstromszámú szabadalom • Eljárás helyettesített alfa- amino-oxi- karbonsav-hidrazid-származékok és savaddiciós sóik előállítására
15 167365 Rf: 0,12. Elemianalízis a C10 H,4Ö 2 N 3 Br összegképletre 16 Elemianalízis a C9H10Ö4N4 összegképletre számított: C « 45,4%, N = 23,1%, H = 4,2%, számított: C = 41,6%, N = 14,5%, H = 4,9%, 5 talált: C »• 45,5%, N = 23,5%. H * 4,3%, talált: C = 41,3%, N = 14,3%. H = 4,9%, 10 18. példa N-Furfurilidén-amino-oxi-ecetsav-hidrazid. 21. példa N-Benzal-amino-oxi-ecetsav-hidrazid. Kitermelés: 53%. Olvadáspontja etanolból átkristályosítva: 15 118-119 C°. 1,50 g (0,015 mól) amino-oxi-ecetsav-metilész- Rf: 0,20. terhez 1,24 ml (0,015 mól) furfurolt és 10,0 ml Elemianalízis a C9 H M Ó 2 N 3 összegképletre etilalkoholt adunk, majd 30 percig visszafolyatás közben forraljuk. Csökkentett nyomáson az oldó- számított: szert ledesztilláljuk, és a 2,40 g súlyú maradékhoz 20 keverés közben 0Cc on 1,50 ml hidrazinhidrátot talált: adunk. A reakcióelegyet 16 órán át 0C°-on állni hagyjuk. A kivált kristályokat szűrjük és etanolból átkristályosítjuk. 25 22. példa C = 55,9%, H = 5,7%, N = 21,7%, C = 55,9%, H = 5,7%, N = 21,7%. Kitermelés: 1,90 g (69%) N-furfurilidén-amino-oxi-ecetsav-hidrazid. Olvadáspontja: 78-80 C°. Rf: 0,25. Elemianalízis a C7H9O3N3 összegképletre számított talált: C = 45,9%, N = 22,9%, C = 45,5%, N = 22,9%. H = 4,9%, H = 5,0%, N-(p-Klór-benzal)-amino-oxi-ecetsav-hidrazid. Kitermelés: 61%. 30 Olvadáspontja etanolból átkristályosítva: 112-113 C°. Rf: 0,21 Elemianalízis a C9H10Ö2N3CI összegképletre 35 számított: talált: A kiindulási anyagok megfelelő megválasztásával a 18. példa szerint állítjuk elő még az alábbi vegyületeket: C N C N 47,4%, 18,4%, 47,1%, 18,1%. H H 4,4%, 4,1%, 40 19. példa N-Izopropilidén-amino-oxi-ecetsav-hidrazid. Kitermelés: 86% Olvadáspontja etanol és éter elegyéből átkristályosítva: 68-70 C . Rf:0,21. 45 50 23. példa N-(l-Fenil-benzal)-amino-oxi-ecetsav-hidrazid. Kitermelés: 52%. Olvadáspontja etanol és víz elegyéből átkristályosítva: 61-63 C°. Rf: 0,62. Elemianalízis a C15H1JÖ2N3 összegképletre Elemanalízis a C5 H!, O2 N3 összegképletre számított C = 66,9%, N = 15,6%, H = 5,6%, számított: C = 41,4%, H = 7,6%, N = 29,0%, talált: C = 66,6%, N = 15,8%. H = 5,9%, talált: C = 41,3%, H = 7,7%, N = 29,1%. 55 24. példa 20. példa N-(N'-Etoxi -karbonil-4-piperidilidén)-amino-N-(p-Nitro-benzal)*amino-oxi-ecetsav-hidrazid. 60 -oxi-ecetsav-hidrazid. Kitermelés: 98%. Olvadáspontja etanolból átkristályosítva: 180-181 C°. Rf: 0,15. Átkristályosítás: etanolból. Kitermelés: 75%. Olvadáspontja etanolból 65 116-118 C° átkristályosítva: 8
