167264. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a 2,5- dihidroxi-difenil-szulfon mono- ill. diszulfonsav sóinak előállítására
MAGTAB SZABADALMI 167264 NÉPKÖZTÁRSASÁG LEÍRÁS 4**% Bejelentés napja: 1973. V. 17. (EE-2142) Nemzetközi osztályozás: %^jß Svájci elsőbbsége: 1972. V. 17. (7325/72) C 07 c 147/06 C 07 c 143/46 ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Közzététel napja: 1975. IV. 28. Megjelent: 1976. XII. 31. Feltaláló: ESTEVE-SUBIRANA Antonio vegyész, Barcelona, Spanyolország Tulajdonos: Laboratorios del dr. Esteve S. A.. Barcelona, Spanyolország Eljárás a 2,5-dihidroxi-difenil-szulfon mono- ill. di-szulfonsav sóinak előállítására A találmány tárgya eljárás valamely I, II és III általános képletű 2,5-dihidroxibenzolmonoszulfonsav és 2,5 dihidroxibenzoldiszulfonsav szulfon-származékainak előállítására. A találmány szerinti vegyületekhez hasonlót ír le a 363 033 számú svájci szabadalmi leírás. A szabadalom szerint előállított p-dihidroxi-benzolszulfonamidok azonban csak a vérzésidőt csökkentik. Ezzel szemben a találmány szerinti vegyületeknek nemcsak hemosztatikus hatása van, hanem a kapilláris érfalak törékenységét is csökkentik. A találmány szerinti I, II és III általános képletű vegyületekben R jelentése rövidszénláncú alkil-fenil-csoport, B jelentése alkálifém- vagy alkáliföldfém-atom, di-(rövidszénláncú)-alkil-amino-csoport vagy ciklusos amino-csoport. Az I, II és III általános képletű vegyületeket a találmány szerinti eljárással oly módon állítjuk elő, hogy valamely IV általános képletű kinonmono- vagy diszulfonsavat — ahol ha R1 jelentése hidrogénatom, R2 jelentése hidrogénatom vagy —SOg-B-csoport, abban az esetben, ha R1 jelentése —SOg-B-csoport, R2 jelentése hidrogénatom, egy R—S02 H általános képletű savval, ahol R jelentése a fenti — reagáltatunk. A kiindulási anyagként alkalmazott kinon-vegyületeket a megfelelő hidrokinon származékokból kapjuk, a hidrokinon vegyületet vizes vagy alkoholos közegben salétromossavval oxidálva. Az eljárás a Hinsberg-féle szulfon képzésen alapszik, amely szerint kinon vegyületekhez szulfinsavakat adunk. A találmány szerinti eljárásban először alkalmazzuk a szulfonképzést kinonszulfon-5 savak esetében. Az irodalomban nem ismeretes olyan eljárás, amely szerint kinonszulfonsavakat szubsztifcuált szulfinsavval reagáltatva hidrokinonszulfonsavak szulfon ját állítanák elő. A reakciót célszerűen vizes vagy vizes-alkoholos 10 közegben végezzük, és kiindulási anyagként a kinonszulfonsav alkálifém-sóját alkalmazzuk. Ily módon a reakciót homogén közegben végezzük, és a reakció eredményeként hidrokinonszulfonsav-alkálifémsó-szulfont kapunk. A kapott termék sta-15 bil és vízben jól oldódik, ily módon az aktív szénnel elszíntelenített oldatból könnyen elválaszthatjuk. Az oldatot vákuumban bepároljuk. Az olajos maradékot etanollal keverjük, amikor a végtermék fehér csapadék formájában különül el. 20 A találmány szerinti eljárást az alábbi példák illusztrálják. 1. példa 2,5-Dihidroxi-3,6-di-(kálium-szulfo)-4'-metil-25 -difenilszulfon előállítása 11 g p-toluolszulfinsavat 100 ml vízben szuszpendálunk, majd a szuszpenziót 250 ml-es Erlenmeyerlombikba visszük. A szuszpenzióhoz 25 g p-kinon-2,5-diszulfonsav-káliumot adunk, majd az elegyet 30 4 óra hosszat keverjük. Csökkentett nyomáson a 167 264
