167094. lajstromszámú szabadalom • Inszekticid és akaricid szerek, valamint eljárás a hatóanyagként alkalmazható O-etil-S-N- propil-O-vinil tionotiol-foszforsavészterek előállítására
17 167094 18 Példaszám R R' Törésmutató Hozam %-ban 12 p-klórfenil H n2 D 2 :1,5788 66 13 m-metilfenil H n2 D s : 1,5600 77 14 o-metilfenil H n2 D 5 : 1,5991 76 15 p-metilfenil H n2 D 5 :1,5669 79 16 m-metoxifenil H n2 D s : 1,5708 84 17 o-metoxifenil H n2 D s : 1,5623 76 18 p-metoxifenil H n2 D 3 :1,5714 79 19 m-klórfenil H n2 D 5 : 1,5691 64 20 o-klórfenil H n2 D 3 :1,5512 58 21 o-brómfenil H n2 D 3 :1,5808 77 22 m-trifluormetilfenil H n2 D 4 :1,5361 72 23 1-naftil-H n2 D 4 :1,5601 95 24 p-brómfenil H n1 D 9 :l,5798 50 25 p-fluorfenil H n1 ,, 9 :1,5590 70 26 p-nitrilfenil H n2 D 5 : 1,5706 80 27 2,4-diklórfenil-H n2 D s 1,5680 81 28 2,5-diklórfenil-H nk1 :1,5778 38 29 2,4,6-triklórfenilö n2 D s : 1,5810 43 30 2,4-dimetilfenil H n2 D s : 1,5609 83 31 2,4-di-izopropil-fenil H n\}: 1,5450 63 32 3,4-diklórfenil H n^8 :1,5853 56 33 3,4-dibrómfenil H n2 D 3 : 1,5972 48 34 2,3,4-triklórfenil H n2 D 6 :1,5838 59 35 2,5-dimetilfenil H n2 D 2 1,5548 85 36 fenil CH3 n3 D 4 :1,5608 35 37 2-naftil-H n2 D 4 :1,6147 35 38. példa keresztül öntjük. 60C°-on tartjuk, majd lehűtjük és vízbe Az elegyet metilénkloriddal kirázzuk, a 24,2 g (0,2 mól) kálium-terc-butilát 150 ml 60 acetonitrillel készített szuszpenziójához jeges hűtés és állandó keverés mellett 16,6 g (0,2 mól) 5-metilizoxazolt, majd egy óra múlva 30 C°-on 44 g (0,2 mól) O-etil-S-n-propil-tionotiolfoszforsavdiészterkloridot csepegtetünk. A reakcióelegyet 2 órán 65 szerves fázist vízzel semlegesre mossuk, majd szárítjuk. Az oldószert csökkentett nyomáson elpároljuk, és a maradékot huzamosabb időn át csökkentett nyomáson melegítve tisztítjuk. 22 g (az elméleti hozam 41,5%-a) 0-etil-S-n-propil-0-(l-metil-2-ciánvinil)-tionotiolfoszforsavésztert kapunk barna olaj alakjában, no4 :1,5318. 9
