167028. lajstromszámú szabadalom • Eljárás monohalogén- alkanoilhalogenidek előállítására

167028 reakció feltételeket és az anyagokat az I. táblázatban jelölt módon változtatva, az ott jelzett termékeket kapjuk. Az I. táblázat sorcímeit az 1. példa leírásában a megfelelő helyeken zárójelekben feltüntettük. A 2., 3., 5. és 6. példákban a halogén-alkanoilhalogenidek kitermelése nagy, például több mint 95%, és a dihalogén-alkanoilhalogenid mennyisége csökken, ilymódon ezeknek tisztasága nagyobb, mint 98%. A 4. példában a brómacetilbromid kitermelése 85% felett van, és tisztasága 99% feletti. I. tát »lázat Példa száma: 2 3 4 5 6 Oldószer tetraklóretilénkarbonát 1,3-butilén karbonát Etilénkarbonát Klórmetiletilénkarbonát Feniletilénkarbonát Nyomás /Hgmm-ben 150 760 100 100 760 Hőmérséklet (C°) 30 30 40 20-25 20-25 Ketén ketén metil-ketén ketén ketén fenil-ketén . Halogén klór klór bróm klór klór Oldószer mennyiség (rész) 150 58 150 100 50 Halogén mennyiség (rész) 110 64 218 110 26 Ketén mennyiség (rész) 59 47 52 42 38 Halogén-alkanoilhalogenid klóracetilklorid 2-klórpropionilklorid brómacetilbromid klóracetilklorid 2-klór-2--fenilacetil-klorid Dihalogén-alkanoil halogenid diklóracetilklorid 2,2-dikíór-propionil-klorid dibrómacetilbromid diklóracetilklorid 2,2-diklór-2-fenilacetilklorid 7. példa 55 Egy, bevezető csövekkel és hőmérséklet szabályzó eszközzel felszerelt, reaktorba 235 rész 1,2-pripilén-karbonátot helyezünk. A klórt és a 100 Hgmm nyomáson, 20-25 C° közötti hőmér- 60 séklet fenntartásával, hozzávetőlegesen 182 percig vezetjük a reaktorba. Az 1,2-propilén-karbonátos oldatban a klórnak a keténre vonatkoztatott csekély feleslegét az egész reakció folyamat során fenntartjuk. A termék frakcionálása és analízise 65 94,6% klóracetil-klorid kitermelést és 0,6% diklóracetil-klorid kitermelést mutat. Az acetil-klorid kitermelése 4,8%. A klóracetil-klorid tisztasága 99,2%. Az oldószer kinyerése lényegében kvantitatív. A találmány szerinti oldószer előnyös alkalmazásának bizonyítása céljából, az előző 1. példa szerinti eljárást lényegében megismételjük más oldószerek alkalmazásával. Az így kapott százalékos kitermeléseket, az 1. és a 7. példában kapott eredményekkel együtt, az alábbi II. táblázatban tüntetjük fel. 3