167028. lajstromszámú szabadalom • Eljárás monohalogén- alkanoilhalogenidek előállítására
7 II. Oldószer Klóracetilklorid kitertiszmelés taság % 1 2 3 1. példa 96 98 7. példa 94,6 99,2 etil-acetát 92 96 széntetraklorid 42 96 1,2-diklóretilén 35 53 metilacetát 91 94 acetonitril 46 83 nitrometán 48 74 n-butilacetát 82 95 n-hexilacetát 81 95 benzonitril 87 94 Ugyanezt az eljárást más oldószerekkel elvégezve, az összehasonlításból önmagától értetődik, hogy a találmány oldószere lényegében megszünteti a poliklóracetU-halogenidek képződését és minimálisra csökkenti az acetil-klorid képződését. A tiszta klóracetil-klorid elválasztása az acetilkloridtól és az oldószertől, frakcionálás útján, nem jelent problémát, mivel ezeknek a vegyületeknek forráspontja hagy eltérést mutat. A karbonát-oldószer alkalmazásával való hatásos javulás nyilvánvaló visszakeringtetett oldószer 90%-osnál jobb visszanyerése során is. Ez utóbbi művelet a fokozottan javított gazdaságosságot bizonyítja. Az is nyilvánvaló az oldószerek nagy százalékban való visszanyeréséből, hogy ezen oldószerek által kifejtett hasznos hatás kémiai szerkezetük belső természetének köszönhető. A találmány hasznos eredményeit egyéb karbonátokkal is hasonló módon kapjuk, ugyanolyan megfontolás alapján, mint az előbb említett halogénező szerekkel. A brómot folyadékként vezetjük be a rendszerbe, a karbonáttal oldatban kombinálva, vagy bevezethetjük gázállapotban is a reakcióelegy felszíne alá. A legtöbb esetben előnyös a találmány szerinti brómozást a karbonát oldószerben lévő bróm oldat alkalmazásával elvégezni. Ha jód-monokloridot használunk halogé-8 táblázat Acetil- Diklór- Visszanyert klorid acetiloldószer klorid % Kitermelés % 4 5 6 1,9 2 95 4,8 0,6 95 5 3 78 43 15 75 41 24 90 4 4 88 47 •7 66 39 13 75 15 3 84 15 4 83 9 4 92 nezőszerként, ezt a karbonát oldószerben oldva juttathatjuk a reaktorba és ezután a kapott oldatot adjuk a rendszerhez. 40 Bár a leírt eljárás egy speciális megvalósítási változat, ennek részletei csak olyan mértékben korlátozzák a találmány oltalmi körét, amilyen mértékben ezt a következő igénypontok jelölik. 45 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás monohalogén-(l-4 szénatomos)-alkanoil-halogenidek előállítására, azzal jellemezve, 50 hogy egy megfelelő ketént és valamely halogént egy (I) általános képletű aliciklusos karbonát jelenlétében reagáltatunk, mely képletben R, R1 , R 2 , R 3 , R 4 és R s egymástól függetlenül 55 hidrogénatomot, halogénatomot, fenil-, metil-, klórmetil- vagy etilcsoportot jelent, n értéke pedig 0 vagy 1. (Elsőbbsége: 1972. augusztus 4.) 60 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy keténvegyületként magát a ketént használjuk. (Elsőbbsége: 1971. október 26.) 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási 65 módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót egy 4
