167017. lajstromszámú szabadalom • Eljárás benzol-M- diszulfonsav előállítására benzol szolfonálásával

MAGTAB NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY Bejelentés napja: 1972. VI. 30. (MA-2377) Közzététel napja: 1975. II. 28. Megjelent: 1976. VI. 30. 167017 Nemzetközi osztályozás: C 07 c 143/00 Feltalálók: Dr. Hartwig István oki. vegyészmérnök 50%, Budapest, dr.. Báthory József oki. vegyészmérnök 20%, dr. Csikós Rezső oki. vegyészmérnök 5%, Veszprém, Vad János oki. vegyészmérnök 15%, dr. Bartha Béla oki. vegyészmérnök 10%, Budapest Tulajdonos: Magyar Ásványolaj és Földgáz Kísérleti Intézet 50%, Veszprém, és Egyesült Vegyiművek 50%, Budapest Eljárás benzol-m-diszulfonsav előállítására benzol szulfonálásával 1 A találmány tárgya eljárás benzol-m-diszulfonsav előállítására benzol kétlépcsős szulfonálásával, közel ekvivalens mennyiségű 50% feletti kéntrioxid-tartalmú tömény oleum felhasználásával. Az így képződött benzol-m-diszulfonsav tisztítás 5 nélkül közvetlenül, vagy oldott, ill. szilárd benzol-m-diszulfohsavas-nátrium alakjában alkalmas alkalikus ömlesztésre a rezorcingyártásban. A benzol szulfonálásáról benzol-szulfonsawá és a benzol-szulfonsav továbbszulfonálásáról benzol- 10 -m-diszulfonsawá a szakirodalom a fenol-, ill. a rezorcingyártással kapcsolatban a következőket tartalmazza: — A benzol szulfonálása (a továbbiakban I. szulfonálás) ekvivalens mennyiségű kénsawal, vagy 15 oleummal egyensúlyi reakció és a teljes szulfonálás nagy fölösleget igényel (Gilbert, E.E.: Sulfonation and related reactions. Intersci. Publ. New York 1965. p. 62-70.), kéntrioxiddal a szulfonálás teljes, de jelentős difenil-szulfon-kép- 20 ződést eredményez. Ez utóbbi nátriumszulfát adagolással csökkenthető (679.826 ljsz. angol szab.) — A benzol-szulfonsav továbbszulfonálása (a továbbiakban II. szulfonálás) kénsawal nem tehető 25 teljessé, oleummal nagy felesleget igényel, kéntrioxiddal jelentős szulfonált difenil-szulfon-képződést eredményez. Ez utóbbi szintén csökkenthető nátriumszulfát adagolással (679.827 ljsz. angol szab). 30 Ezek alapján az egyik régebbi eljárás (Kirk-Othmer: Encyclopedia of chemical technology. 2d ed. Vol. 11. p.472.) az I. szulfonálást kétszeres mennyiségű kénsawal, a II. szulfonálást háromszoros mennyiségű oleummal oldotta meg, az átlagos kénsav- és oleumfelesleg tehát 2,5-szeres volt, és az az eljárásból hulladékgipsz alakjában távozott. A későbbi eljárások a kénsav-felhasználást igyekeztek csökkenteni. Az egyik ilyen eljárás szerint (Ullmann: Enzyklopädie der technischen Chemie. Bd. 4. 1953) a kénsav- és oleumfelesleget tartalmazó szulfonált termék 2/3 részét az I. szulfonálásba recirkuláltatták és ezáltal a szulfonálószer egy része hasznosult. A II. szulfonálást újabb oleumfelesleggel végezték. Az I. szulfonálás kénsav-felesleg igényének csökkentésére később és még mais alkalmazott eljárás szerint benzolgőzt fúvatnak áí kénsav, vagy oleum és benzol egyensúlyig reagált reakciótermékén (2 379 585/ljsz. USA szab. - Zemplén G.: Szerves kémia, Akad. K. Bp. 1952. p. 468.). A benzolgőz egy része reagál a kénsavval, más része magával viszi a reakcióban képződő vagy a kénsavban jelenlevő vizet. A nem reagáló kénsav 15%-ra csökken, a nyers benzol-szulfonsav minimálisan 5 s% kénsavat, 2 s% vizet és 1-2 s% difenilszulfont tartalmaz. 167017