166786. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ezüst- alkanol-amin-komplexből és cikloheptaamilózból álló molekula-zárványvegyületek előállítására

166786 képletű molekula-zárványvegyületek előállítása képezi — mely képletben x jelentése 0,10 és 0,30 közötti szám, R jelentése 2—5 szénatomszámú alkiléncsoport és Y jelentése egy oldható ezüstsó anionja — 10 mely eljárás abból áll, hogy cikloheptaamilózt valamely H2

N-R-OH általános képletű alkanol-aminban feloldunk, ebben az oldatban AgY általános képletű ezüstsót oldunk, melyben R és Y jelentése az előbb megadott, majd az ezüst-alkanol-amin- 15 komplexből és cikloheptaamilózból álló molekulazárványvegyületet kikristályosítjuk. Alkanol-aminként monoalkanol-aminokat részesítünk előnyben, mint amilyenek a monoetanolamin, /?-amino-n-propanol, /?-hidroxi-izopropil- 20 amin, monobutil-amin és monopentil-amin. Ezüstsóként alkanol-aminban oldódó ezüstsókat, például ezüst-kloridot, ezüst-acetátot, ezüst-oxalátot és ezüst-tartarátot alkalmazunk. A leginkább alkalmas ezüstsónak az ezüst-nitrát mutatkozott. 25 A találmány szerinti eljárás lefolytatásánál a cikloheptaamilózt aminban, előnyösen rázás és melegítés közben oldjuk, mivel a szobahőmérsékleten történő oldódás aránylag soká tart. A reakciót célszerű molekuláris feleslegben alkalmazott aminnal 30 lefolytatni. Lehetséges továbbá a reakció sorrendjét megfordítani, amennyiben az ezüstsók monoalkanolaminban történő oldódásával először az ezüstaminkomplexet állítjuk elő, amelyet azután ciklohepta- 35 amilózzal reagáltatunk. A reakcióelegyből a termék lehűtéssel, kristály formájában kicsapódik. A reakcióelegyből a termék erre alkalmas kicsapóanyag, például etanol hozzáadásával is kicsapható. A kicsapott terméket ezt 40 követően addig mossuk, míg a mosófolyadék sem ezüstöt, sem amint már nem tartalmaz. Mosófolyadékként például hideg aceton is alkalmas. A találmány szerint előállított zárványvegyület- 45 ben az ezüstsó oxidáció és szétbomlás ellen elegendően védett. Az ebből előállított vizes oldatok hosszabb időn át állandóak még akkor is, ha fénynek vannak kitéve. Tárgyak és szövetek, amelyek az oldattal érintkeznek, nem színeződnek el. Az új 50 zárvány vegyületek rendkívül jól el viselhetők és gyakorlatilag nem toxikusak, viszont rendkívül erős csíraölő hatással tűnnek ki. Különösen égési és fertőzött sebek, valamint gombás fertőzések helyi kezelésére kiválóan alkalmasak. A vegyületek bőr- 55 felületi és intravaginális kezelésekre különösen alkalmasak. Előnyben részesített alkalmazási formák az oldatok, azonban például szappan, kenőcs, púder, spray, impregnált tamponok, kötszerek, szuppozitoriumok és tinktúrák alakjában is alkalmazást 60 nyerhetnek. A készítményeket a szakemberek előtt ismert, szokásos eljárásokkal állítjuk elő. Az új szerek dózismennyisége a kezelendő fertőzés milyenségétől függ. Kenőcsök, oldatok és sprayk a hatóanyagot 0,1—5% koncentrációban tartalmazzák. 65 1. példa 51 g ^-cikloheptaamilózt 100 ml etanol-aminban 80 °C-ra melegítve oldunk. Az elegyet 35 °C-ra lehűtjük, 10 g ezüst-nitrátot adunk hozzá és addig rázzuk, míg tiszta oldatot nem kapunk. Az oldathoz részletekben 35 °C-ra melegített etanolt adunk, majd közvetlenül ezután szűrjük. A szűrletet lehűtjük és miután egy sűrű kristálymasszává összeállt, leszűrjük és a maradékot hideg acetonnal addig mossuk, míg a mosófolyadékban ezüst és etanolamin már nem mutatható ki. A maradék szárításával 43,2 g szürkésfehér kristályos port kapunk, mely 290—300 °C-on bomlás közben olvad. [a]f° = +160° (víz). 2. példa Az 1. példa eljárását megismételjük azzal a különbséggel, hogy a reakciót 100 ml vízben oldott 3 g ezüst-nitráttal folytatjuk le. A termék kicsapását hűtéssel, etanol hozzáadása nélkül végezzük. Az eljárással 41,0 g fehér port kapunk. 3. példa Az 1. példa eljárását megismételjük azzal a különbséggel, hogy ezüstsóként ezüst-laktátot alkalmazunk és etanolt nem használunk. Az ezüst-laktátot 100 ml vízben oldva adjuk a cikloheptaamilóz és monoetanol-amin reakcióelegyhez. Az ezüstetanol-amin-cikloheptaamilóz-zárvány vegyületet mint fehér port kapjuk. 4. példa Az 1. példa eljárását megismételjük azzal a különbséggel, hogy ezüstsóként ezüst-tartarátot alkalmazunk és etanolt nem használunk. Az ezüsttartarátot 100 ml vízben oldva adagoljuk a cikloheptaamilóz és monoetanol-amin reakcióelegyhez. Az ezüst-di-etanol-amin-tartarát-cikloheptaamilózzárványvegyületet finom kristályos por formájában kapjuk. 5. példa 50 g cikloheptaamilózt 100 ml monobutil-aminban szobahőmérsékleten oldunk. Az elegyhez jéghűtés és állandó keverés közben részletekben 10 g ezüst-nitrátot adunk. A keverést nem szabad megszakítani, mivel a reakció exoterm, ezért a reakcióelegy hőmérsékletét állandóan mintegy 4—6 °C-on kell tartani. A keverést, amennyiben megszakítjuk, úgy a hőmérséklet 80—90 °C-ra emelkedik, minek következtében teljes komplexképződést nem tudunk elérni. A tiszta viszkózus oldathoz keverés közben és részletekben (kb. 15 ml-ként) 100 ml n-propanolt adunk. Mindegyik részlet n-propanol hozzáadása után a molekula-zárványvegyület kolloid kicsapódásával tejszerű zavarosodas lép fel, 2