166773. lajstromszámú szabadalom • Kapszulázási eljárás
9 dierekkel reakcióba nem lépő bázisokkal vagy savakkal végezhető. Előnyösen például tömény (25%os) nátrium-hidroxid-oldatot, káhum-hidroxid-oldatot vagy sósavoldatot használunk. A széndioxid fejlődése jelentős mértékű nem kívánt habzást és/vagy térfogatnövekedést okozhat, melyek az eljárást zavarják. A széndioxidfejlődés következtében jelentkező zavaró habképződés kiküszöbölésére a pH megfelelő értékre való beállítása helyett alkalmazhatunk habzásgátlót is. Ha habzásgátlót használunk, akkor lehetséges kielégítően anyagokat kapszulázni savas pH esetén is, a savas rendszerhez bázikus anyagokat ez esetben nem szükséges adagolni. A habzásgátló bármikor beadagolható a reakcióelegybe, ahol a vízzel nem elegyedő anyag kapszulázására polimer falú kapszulákat képzünk. Ha a kívánt kondenzációs reakció a folyamatos fázis és a cseppek közötti határfelületek igen gyors, azaz túlnyomólag a reagáltatás első félórájában végbe megy, a kondenzációs reakció teljessé tételére célszerűen a reakciókörülményeket még legalább 2—3 órán át fenntartjuk. Megfelelően beállított körülmények között, vagy megfelelő katalizátorral ez az idő csökkenthető. Az említett idő elteltével a kapszula falának képződése befejeződött, azaz a polikondenzátumból álló falon belül van a kapszulázni kívánt anyag, és így hasznosítható kapszulázott termékhez jutunk. A találmány lényeges és igen előnyös jellemző vonása, hogy meghatározott felhasználási célokra nincs szükség a kapszulázott anyag további elkülönítésére vagy kezelésére, azaz a tennék közvetlenül felhasználható. A kapszulázott anyag ilyen formában számos célra közvetlenül hasznosítható, vagy közvetve felhasználható, azaz más termékbe bedolgozható. A kapszula falának vastagsága és kémiai összetétele számos módszerrel kiválasztható, vagy beállítható. Például ezek a tulajdonságok beállíthatók a megfelelő reakciókörülmények megválasztásával vagy kémiai szelektálással, azaz a térhálósítás mértékének megfelelő beállításával. Az utóbbit a találmány értelmében a poliizocianát funkcionalitása határozza meg. A kapszula falának vastagsága beállítható a szerves fázisban a reagensek megfelelő koncentrációjának a megválasztásával. A kapszula méretének beállítására célszerű módszer a keverési sebesség megfelelő megválasztása, azaz a szerves fázis diszpergalasa során például nagyobb keverési sebesség esetén a nagy aprítási erő következtében kisebb lesz a kapszulák mérete. Kísérleteink azt bizonyították, hogy a találmány szerinti eljárással előállított kapszulák azonos módon hasznosíthatók más kapszulázási eljárásokkal előállított termékkel. így például kapszulázott herbicidek vagy inszekticidek felhasználási célokra diszperzió formájában alkalmazhatók, amikoris a kapszulázott anyagot a kapszulák a kívánt helyen ellenőrzött módon adják le. Speciális előnyök származnak illékony vagy nem stabil inszekticidek és herbicidek kapszulázásából. A kapszulázás esetén ugyanis a hatóanyag korai elpárolgása vagy más módon történő vesztessége elkerülhető, továbbá a 10 kapszulázással a hatóanyag hatása kívánt esetben késleltethető vagy elnyújtható. Az említett hatóanyagok ellenőrzött leadása fontos egyrészt a környezetvédelem szempontjából, másrészt az irtani 5 kívánt szervezet hatékonyabb pusztítása céljából, valamint a haszonállatok és az ember szervezetével szemben jelentkező kisebb toxicitás szempontjából. A találmány szerinti eljárás foganatosítható sza-10 kaszosan vagy szakaszosság-szerűen, illetve folyamatosan vagy csaknem folyamatosan. Ha a találmány szerinti eljárást szakaszos eljáráshoz hasonlóan foganatosítjuk, akkor az összes különböző folyadékot és reagenst elegyítjük a korábban megha-15 tározott sorrendben egyetlen folyékony konzisztenciájú eleggyé. A szakaszos eljárás módosítható megfelelő reaktorok használatával úgy, hogy a kapszulázási eljárás folyamatos vagy folyamatos-szerű lesz. A találmány szerinti eljárás folyamatos foga-20 natosítasa esetén a reagáló fázisok diszpergalasa és keverése folyamatosan végezhető olyan megfelelő arányban, hogy a folyamatos fázisban a cseppek megfelelő diszperziója képződjék, továbbá a cseppek diszperziójának folyamatosan továbbítottmeny-25 nyisége állandó arányban olyan reaktorba kerüljön, ahol a pH értékének megfelelő beállítása és a megfelelő hőkezelés elvégezhető a kondenzáció elérésére. A folyamatos rendszerben a reakció számára legmegfelelőbb paraméterek kaphatók az egyes para-30 méterek helyes beállításával. A találmány szerinti eljárás mind szakaszosan, mind folyamatosan előnyösen foganatosítható, és a kétféle módszer közötti választást kizárólag a gyártási lehetőségek szabják meg. 35 A találmányt közelebből az alábbi példákkal világítjuk meg. 1. példa 40 Védőkolloidként 1,0% semlegesített metil-vinil-éter-maleinsavanhidrid kopolimert (márkaneve Gantrez AN 139) és emulgeálósze(rként 0,2% egyenes szénláncú etoxilált alkoholt márkaneve Ter-45 gitol 15—-S—20) tartalmazó 500 cn3 vizet töltünk nyitott reaktorba. Külön tartályba összekeverünk 167 g O-etil-S-fenil-etil-foszfonoditioátot (inszekticid), 39 g polimetilén-polifenil-izocianátot (PAPI) és 19,6 g toluilén-diizocianátot (80% 2,4-izomer és 50 20% 2,6-izomer). Az így kapott elegyet ezután a reaktorba töltjük, és emuigáljuk nagy aprító erőt kifejtő keverővel. A kapott részecskék mérete mintegy 1 fj, és mintegy 20 p között van. Az emulzió stabilitásához csak enyhe keverésre van szükség. 55 A hőmérséklet 50 °C-ra emelkedik 17 perc leforgása alatt, míg a diszperzió pH értékét 8,5-en tartjuk 25%-os nátrium-hidroxid-oldat adagolása útján. A reakcióelegy hőmérsékletét 50 °C-on, míg a pH-t 8,5-en tartjuk, 2,5 órán át a határfelületi polimeri-60 záció teljessé tételére. Ekkor például 0,25% nátrium-bentonit sűrítőt és 0,05% nátrium-pentaklór-fenolát biocidot adagolunk a termék formulázására további elkülönítés 65 vagy mosás nélkül. A formulázás pH értékét 25 %-os 5
