166773. lajstromszámú szabadalom • Kapszulázási eljárás
11 nátrium-hidroxid-oldattal rendszerint 9,75-re beállítjuk, és a reakcióelegyet szobahőmérsékletre hűtjük. A kapott formulázás vízben kitűnően diszpergálható, és mikroszkóp alatt diszkrét kapszulák figyelhetők meg. A kapszulák mintegy 26% kapszu- 5 Iázott anyagot tartalmaznak. 2. példa 10 Védőkolloidként 1,5% hidroxipropil-metil-cellulózt (Methocel 65 HG márkanevű) és emulgeálószerként 0,2% egyenes szénláncú etoxilált alkoholt (Tergitol 15—S—20 márkanevű) tartalmazó 500 cm3 vizet nyitott reaktorba töltünk. Külön tartályban 15 összekeverünk 150 g S-etil-diizobutil-tiokarbamátot (herbicid), 35 g polimetilén-polifenil-izoeianátot (PAPI), 17,5 g toluilén-diizocianátot (80% 2,4-izomer és 20% 2,6-izomer) és katalizátorként 0,05 g tributil-ón-aeetátot. Az így kapott elegyet a reak- 20 torba töltjük, és nagy aprító erőt kifejtő keverővel emuigáljuk. A kapott részecskék mérete mintegy 1 jx és mintegy 20 \x között van. Az emulzió stabilitásához csak enyhe keverésre van szükség. A reakcióelegy pH értékét 10%-os nátrium-hidroxid-oldat- 25 tal ekkor 8-ra beállítjuk. Ezt a pH értékét tartjuk 3 órán át 10%-os nátrium-hidroxid-oldat folyamatos adagolása útján. A katalizátor jelenléte következtében a határfelületi polimerizáció már szobahőmérsékleten (25 °C) végbemegy. A kapott formula- 30 zás igen jól diszpergálható vízben, és mikroszkóp alatt diszkrét kapszulák figyelhetők meg. A kapszulák mintegy 26% kapszulázott anyagot tartalmaznak. 3. példa Védőkolloidként 0,5% poliakrilamidot (Cyanamer A370 márkanévvel) és emulgeátorként 0,2% 40 egyenes szénláncú etoxilált alkoholt (Tergitol 15— S—20 márkanévvel) tartalmazó 500 cm3 vizet nyitott reaktorba töltünk. Külön tartályban összekeverünk 167 g O-etil-S-fenil-etil-foszfonoditioátot (inszekticid), 14,5 g polimetilén-polifenil-izocianátot 45 (PAPI) és 14,5 g toluilén-diizocianátot (80% 2,4-izomer és 20% 2,6-izomer). A nyitott reaktorban a vizes fázist 45 °C-ra melegítjük, majd a fenti szerves elegyet a reaktorba töltjük, és nagy aprító erőt kifejtő keverővel emuigáljuk. Ekkor a pH értéke 50 mintegy 6,5. A kapott részecskék szemcsemérete 1—20 ji. Az emulzió stabilitásához csak enyhe keverésre van szükség. Ezután a reakcióelegy pH értékét 25%-os nátrium-hidroxid-oldattal 8,5-re beállítjuk, míg hőmérsékletét ugyanakkor 50 °C-ra emeljük. 55 A hőmérsékletet 50 °C-on, míg a pH értékét 8,5-en tartjuk 3 órán át a határfelületi polimerizáció teljessé tételére. A pH állandó értéken tartását 25%-os nátrium-hidroxid-oldat folyamatos adagolásával biztosítjuk. Ekkor sűrítőként 0,25% nátrium-ben- 60 tonitot adunk a kapszulák diszperziójához, és a pH értékét 9,8-ra állítjuk be a kapszulázott anyag formulázására további elkülönítés vagy kezelés nélkül. A kapott formulázást szobahőmérsékletre hűtjük. A formulázás vízben könnyen diszpergálható, és 65 12 mikroszkóp alatt diszkrét kapszulák figyelhetők meg. A kapszulák mintegy 15% kapszulázott anyagot tartalmaznak. 4. példa Védőkolloidként 3% poliakrilátot (Goodrite N— 718 márkanévvel) és emulgeátorként 0,2% egyenes szánlándú etoxilált alkoholt (Tergitol 15—S—20 márkanévvel) tartalmazó 100 cm3 vizet nyitott reaktorba töltünk. Külön tartályban összekeverünk 30 g (4'-etil-fenil)-geraniléter-6,7-epoxidot (rovarhormon-analóg) és 2,4 g toluilén-diizocianátot (80% 2,4-izomer és 20% 2,6-izomer). A kapott elegyet a nyitott reaktorba töltjük és nagy aprító erőt kifejtő keverővel emuigáljuk. A kapott részecskék mérete 1—20 fi. Az emulzió stabilitásához csak enyhe keverésre van szükség. A határfelületi polimerizáció sebességének növelésére a reakcióelegy hőmérsékletét 15 perc leforgása alatt 50 °C-ra emeljük, és a diszperzió pH értékét 10%-os nátrium-hidroxid-oldat adagolása útján 8,5-en tartjuk. A reakcióelegy hőmérsékletét 50 °C-on, míg pH értékét 8,5-en tartjuk 2 órán át a határfelületi polimerizáció teljessé tételére. Ezt követően az elegy pH értékét 8,9-re beállítjuk, és az elegyet szobahőmérsékletre hűtjük. A kapott formulázás vízben könnyen diszpergálható, és mikroszkóp alatt diszkrét kapszulák figyelhetők meg. A kapszulák mintegy 7,4% kapszulázott anyagot tartalmaznak. 5. példa Védőkolloidként 1% polivinilalkoholt (Vinol 540 márkanévvel) és emulgeátorként 0,2% egyenes szénláncú etoxilált alkoholt (Tergitol 15—S—20 márkanévvel) tartalmazó 500 cm3 vizet nyitott reaktorba töltünk. Az oldat hőmérsékletét 40 °C-ra emeljük. Külön tartályban összekeverünk 30 g S-etil-dipropil-tiokarbamátot (herbicid) és 10 g polimetilénpolifenil-izocianátot (PAPI). A kapott elegyet a reaktorba töltjük, és nagy aprító erőt kifejtő keverővel emulgáljuk. A rendszer hőmérsékletét ezután 60 °C-ra emeljük, és enyhe keverést végzünk 1,5 órán át, miközben a hőmérsékletet 50 °C-on tartjuk. A reakcióelegyet ezt követően szűrjük, a kiszűrt anyagot háromszor mossuk és szobahőmérsékleten megszárítjuk. Mikroszkóp alatt diszkrét gömbalakú részecskék figyelhetők meg. A kapszulák 25% kapszulázott anyagot tartalmaznak. 6. példa Védőkolloidként 3% hidroxipropil-metil-cellulózt (Methocel 65 HG márkanévvel) és emulgeátorként 0,2% egyenes szénláncú etoxilált alkoholt (Tergitol 15—S—20 márkanévvel) tartalmazó 500 cm3 vizet nyitott reaktorba töltünk. Külön tartályban összekeverünk 150 g S-etil-dipropil-tiokarbamátot (herbicid), 35 g pohmetilén-polifenil-izocianátot (PAPI), 17,5 g toluilén-diizocianátot (80% 2,4-izomer és 20% 2,6-izomer) és katalizátorként 0,05 g 6
