166773. lajstromszámú szabadalom • Kapszulázási eljárás

7 mely ennek megfelelően mintegy 2,0 súly% és mintegy 75 súly% közötti mennyiségben tartalmaz kapszulázott anyagot. Közelebbről különösen előnyösen a kapszulák mintegy 5,0 súly% és mintegy 50 súly% közötti mennyiségben tartalmaznak kapszulázott anyagot. A vízzel nem elegyedő fázisnak a vizes fázisban diszpergálása során a kétfázisú elegy (azaz a szerves fázis diszperziója a vizes fázisban) hőmérséklete mintegy 40—60 °C-ra emelhető. A találmány szerinti eljárás során végbemenő kondenzációs reakciónak kedvező hőmérséklet mintegy 20 °C és mintegy 90 °C között van. A kondenzálási reakció iniciálására a hőkezelést végezhetjük a pH beállításával egyidejűleg, vagy azt követően, azonban a vizes fázist hevíthetjük a szerves fázis beadagolását és a pH beállítását megelőzően. A találmány szerinti eljárás ezen alternatív foganatosítási módja esetén tehát a pH beállítását a diszperzió előállítását követően végezzük, és a pH értékét a későbbiekben ismertetett határok között tartjuk. A találmány szerinti eljárás egy előnyös, foganatosítási módja értelmében a vizes fázishoz a szerves fázist valamilyen, az izocianát hidrolízisét katalizáló anyaggal, például bázikus aminnal elkeverve adhatjuk, majd a pH értékét beállítjuk. A katalizátor adható a vizes fázishoz is. Megjegyezzük, hogy a katalizátor beadagolása nem feltétlenül szükséges a mikrokapszulák diszperziójának előállításához. Ha az eljárásban a megemelt hőmérséklet helyett katalizátort alkalmazunk, a kapott termék minősége csaknem azonos a nem katalizált rendszerben előállított termék minőségével. A kívánt polikondenzációs reakció foganatosítására alkalmazhatunk egyidejűleg megnövelt hőmérsékletet és katalizátort is. Ez esetben a katalizátort előnyösen a szerves fázishoz adagoljuk a vizes és a szerves fázis összekeverésével egyidejűleg. Különböző típusú katalizátorokat találtunk alkalmasnak, kiválasztásuk számos tényezőtől függ, és szakember számára kézenfekvő. Úgy találtuk, hogy bizonyos bázikus szerves aminők, különösen a tercier aminők és az alkil-ón-acetátok, így például a tri-n-butil-ón-acetát és a di-nbutil-ón-diacetát alkalmazhatók előnyösen katalizátorként. Ha alkil-ón-acetátot használunk, menynyisége az alkalmazott szerves fázis súlyára vonatkoztatva mintegy 0,001 súly% és mintegy 1,0 súly% között van. Bázikus szerves tercier aminként például a trietilén-diamin, N,N,N',N'-tetrametil-1,3-bután-diamin, trietil-amin és a tri-n-butil-amin bizonyultak előnyösnek. A katalizátor mennyisége az adott rendszer összetételéről és egyéb körülményektől függ. Ha bázikus szerves amint használunk, mennyisége az alkalmazott szerves fázis súlyára vonatkoztatva mintegy 0,01 súly% és 10,0 súly% között van. Gyakran tapasztalható, hogy a víz kis mértékben oldódik a kapszulázni kívánt, vízzel nem elegyedő anyagban. A kapszulázni kívánt anyagban oldódó víz mennyisége az anyag természetétől függ. Rendszerint ez az oldott vízmennyiség elhanyagolható. Ha azonban olyan vízzel nem elegyedő anyagot kívánunk kapszulázni, amely már jelentősebb mennyiségű vizet képes oldani, a fentiekben ismertetett eljárási módszerektől kis mértékben el kell 8 térnünk. Ilyen rendszerekben ugyanis kevésbé jó meghatározott szerkezettel bíró falú kapszulák kép" ződnek. A találmány értelmében azonban ez eset" ben is jó minőségű mikrokapszulák állíthatók elő, 5 ha az emulzió képződése után alkalmas katalizátort adagolunk a vizes fázishoz. Ekkor ugyanis a polimerizáció döntő mértékben ott játszódik le, ahol a határfelületeken katalizátor van. Ez esetben nincs szükség a rendszer melegítésére, minthogy külön-10 ben polimer nem csak a felületeken képződne, hanem növekvő mértékben képződne a vízzel nem elegyedő anyagban, amely észrevehető mennyiségű vizet képes oldani. Ezt a módszert tehát előnyösen szobahőmérsékleten, azaz 15 °C és 30 °C közötti 15 hőmérsékleten végezzük. A katalizátornak a diszpergálás után végzett adagolását a vizes fázishoz azonban nem csak olyan esetben végezhetjük, amikor észrevehető mennyiségű vizet oldani képes, vízzel ugyanakkor nem elegyedő anyagot kívánunk 20 kapszulázni, hanem általánosan alkalmazható bármely itt ismertetett vízzel nem elegyedő anyag kapszulázására. Kielégítőnek bizonyult, ha a vizes fázist a korábban ismertetett módon állítjuk elő. A vizes fázis 25 keverése közben adagoljuk be a szerves fázist, előnyösen előkevert állapotban. A szerves fázisnak a vizes fázishoz adagolásakor bármely, valamilyen folyadékot egy másik folyadékban diszpergálni képes berendezést használhatunk, vagyis bármely 30 nagy aprítási fokot biztosító berendezés célszerűen használható a kívánt cseppméret, azaz mintegy 0,5 mikron és mintegy 4000 mikron közötti cseppméret elérésére. Az aktuális cseppméret a kapszulák kívánt végső méretétől függ. Például a legtöbb eset-35 ben peszticidszerű felhasználásra az alkalmas méret mintegy 1 mikron és mintegy 100 mikron között van. A találmány szerinti eljárással a kapszulák mérete széles határok között változtatható, de ugyanakkor a kapszulák mérete azonos. Ha a meg-40 felelő cseppméret kialakult, a diszpergáló berendezés működtetését befejezzük. A folyamat egyensúlyához, azaz a kapott diszperzió stabilitásához már csak enyhe keverésre van szükség. A találmány szerinti eljárással kapszulázott 45 anyag állítható elő a pH különleges értékre való beállítása nélkül, azaz a kapszulázási eljárás során nem szükséges a rendszer pH értékét változtatni. A kapszulázási eljárást végezhetjük mintegy pH 0 és mintegy pH 14 közötti pH értéken. Ha a pH 50 értékét mégis valamilyen konkrét értékre beállítani szükséges, a beállítandó pH érték a rendszer komponenseinek, azaz a felületaktív anyagnak, a védőkolloidnak, a katalizátornak vagy a kapszulázni kívánt anyagnak a jellegétől, valamint a hőmérsék-55 lettől függ. Például ha a pH értékét 7,0 érték alá csökkenni hagyjuk, a reakció során széndioxid szabadul fel. Amennyiben kívánatos a széndioxid-fejlődés elkerülése, úgy a pH értékét legalább mintegy 7,0-ra állítjuk be. Általában a pH beállítását a disz-60 pergálás után végezzük, és a kondenzációs reakció során a beállított értéken tartjuk. A pH beállítását végezhetjük a vizes fázisban a szerves fázis beadagolását és diszpergálását megelőzően is. Adott pH beállítása és tartása a reakció során különböző, víz-65 ben oldódó és ugyanakkor a poliizocianát interme-4