166688. lajstromszámú szabadalom • Készítmény gyapjú nemezelődés-állóvá tételére
23 166688 24 41. példa 49,4 g 38. példa szerinti poliamidot (0,2 aminocsoportekvivalens) 49,4 g dioxánban oldunk és az oldatot 55 C° belső hőmérsékletre melegítjük. Ezután 13,9 g 5 alábbi epoxid (0,05 epoxidcsoportekvivalens) 13,9 g dioxánnal készített oldatát 30 perc alatt a fenti oldathoz csepegtetjük. Ezt követően, 1 óra elteltével 172 g ionmentesített vízben oldott 12 g jégecetet adunk a reakciókeverékhez 10 és kihűlésig keverjük. Hígan folyó oldatot kapunk, amelynek szárazanyagtartalma 20% és pH-értéke 5,4. A fenti epoxidot úgy állítjuk elő, hogy 96 g (VII) képletű epoxidot (0,6 epoxidcsoportekvivalens) 1-amino-eikozán és 1-amino-dokozán 46,5 g keverékével (0,15 15 aminocsoportekvivalens) 1 órán át 100 C°-on keverünk. Tiszta, viszkózus terméket kapunk, amelynek epoxidcsoportekvivalenssúlya 278. 20 42. példa 79 g 38. példa szerinti poliamidot (0,32 aminocsoportekvivalens) 79 g butilglikolban oldunk és az oldatot 55 C° belső hőmérsékletre melegítjük. Ezután az alábbi 25 epoxid 16,6 g mennyiségét (0,08 epoxicsoportekvivalens) 16,6 g butilglikolban oldva 30 perc alatt a fenti oldathoz csepegtetjük. 40 perc múlva 260 g ionmentesített vízben oldott 19,2 g jégecetet adunk a reakciókeverékhez és kihűlésig keverjük. Hígan folyó oldatot kapunk, amelynek 30 szárazanyagtartama 20% és pH-értéke 5,6. Az epoxidot úgy készítjük, hogy 99,6 g izocianursav-triglicidésztert (0,6 epoxidcsoportekvivalens) 1-amino-eikozán és 1-amino-dokozán 46,5 g keverékével (0,15 aminocsoportekvivalens) 1 órán át 100 C°-on keverünk. 35 Tiszta terméket kapunk, amelynek epoxidcsoportekvivalenssúlya 208. 43. példa 40 a) Keverővel, hőmérővel, nitrogénbevezetőcsővel és desztillációs feltéttel felszerelt reaktorba 187 g polimerizált zsírsavat és 68,5 g dietiléntriamint teszünk. Az olajsav polimerizációjával előállított polimerizált zsírsav 45 jellemzői: 95% dimerizált olajsavat tartalmaz, ekvivalenssúlya 289. A reakciókeveréket nitrogénatmoszférában, keverés közben 1 1/2 óra alatt 200 C°-ra felmelegítjük, miközben 160 C° belső hőmérsékleten a víz lehasadása megkezdő- 50 dik. A keveréket további 2 órán át 200 Cc -on tartva, összesen 13 rész víz gyűlik össze. Ezt követően a reakcióelegyet 3 óra alatt vákuumban (14 Hgmm) 200—210 C°-on bepároljuk. 210 g viszkózus, sárgás, tiszta terméket kapunk, amelynek aminekvivalenssúlya 372. 55 b) Az a) szerint előállított kondenzátum 74,4 g mennyiségét (0,2 aminocsoportekvivalens) 74,4 g butilglikolban oldjuk és az oldatot 55 C° belső hőmérsékletre melegítjük. Ezután 20,2 g alábbi epoxidot (0,05 epoxidcsoportekvivalens) 20,2 g butilglikoUal készített oldatát 60 30 perc alatt a kondenzátum oldatához csepegtetjük, majd 30 perc múlva 12 g jégecetet és 265 g ionmentesített vizet adunk a reakciókeverékhez és kihűlésig keverjük. Tiszta, hígan folyó oldatot kapunk, amelynek szárazanyagtartalma 20% és pH-értéke 6,0. 65 2,2-bisz-(4'-hidroxifenil)-propánból és epiklórhidrinből képezett 156,8 g epoxidot (0,8 epoxidcsoportekvivalens) és 37,1 g laurilamint (0,2 aminocsoportekvivalens) 1 órán át 100 C°-on keverünk. Tiszta terméket kapunk, amelynek epoxidcsoportekvivalenssúlya 403. 44. példa 44,6 g 43a) szerint előállított kondenzátumot (0,12 aminocsoportekvivalens) 44,6 g butilglikolban oldunk és az oldatot 60 C° belső hőmérsékletre melegítjük. Ezután 7,2 g jégecetet, valamint 44,4 g alábbi epoxid (0,02 epoxidcsoportekvivalens) 44,4 g butilglikoUal készített oldatát két külön csepegtetőtölcsérből 30 perc alatt a kondenzátum oldatához csepegtetjük. Ezután a reakciókeveréket 6 1/2 órán át 60 C° belső hőmérsékleten keverjük és még 10 g jégecetet adunk hozzá, majd további 30 perc elteltével 180 g butilglikoUal hígítjuk. Tiszta, hígan folyó oldatot kapunk, amelynek szárazanyagtartalma 20%. A termék vízzel 1 : 20 arányban hígított mintája 5,8 pH-értéket mutat. Az epoxidot úgy állítjuk elő, hogy 2,2-bisz-(4'-hidroxifenil)-propánból és epiklórhidrinből képezett 98 g epoxidot (0,5 epoxidcsoportekvivalens) 85—90 C° belső hőmérsékletre melegítünk. Ezután 1-amino-eikozán és 1-amino-dokozán 124 g keverékét (0,4 aminocsoportekvivalens) 15 perc alatt az epoxidhoz adjuk és a reakcióelegyet 6 órán át 100 C° belső hőmérsékleten keverjük. Igen viszkózus terméket kapunk, amelynek epoxidcsoportekvivalenssúlya 2220. 45. példa 66,6 g 44. példa szerinti epoxidot (0,03 epoxidcsoportekvivalens) 66,6 g butilglikolban oldunk és az oldatot 60 C° belső hőmérsékletre melegítjük. Ezután 5,6 g jégecetet, valamint 33,4 g butilalkoholban oldott 33,4 g 43a) szerinti kondenzátumot (0,09 aminocsoportekvivalens) két külön csepegtetőtölcsérből 30 perc alatt az epoxid oldatához csepegtetünk. Ezt követően a reakciókeveréket 6 1/2 órán át 60 C° belső hőmérsékleten keverjük és még 10 g jégecetet adunk hozzá, majd további 30 perc elteltével 283 g butilglikoUal hígítjuk. Tiszta, hígan folyó oldatot kapunk, amelynek szárazanyagtartalma 20%. A termék mintája vízzel 1:20 arányban hígítva 5,8 pH-értéket mutat. 46. példa 68,5 g 37. példa szerinti epoxidot (0,1 epoxidcsoportekvivalens) 37 g izopropanolban oldunk és az oldatot 88 C° belső hőmérsékletre melegítjük. Ezután 24,7 g 38. példa szerinti poliamid (0,1 aminocsoportekvivalens) 15 g izopropanollal készített oldatát 30 perc alatt az epoxid oldatához csepegtetjük. Ezután a reakcióelegyet 5 órán át kb. 88 C° belső hőmérsékleten (visszafolyatás) keverjük és 1,85 g (0,02 mól) epiklórhidrint, majd további 10 perc múlva 312 g ionmentesített vízben oldott 16 g jégecetet adunk hozzá és kihűlésig keverjük. Hígan folyó terméket kapunk, amelynek szárazanyagtartalma 20% és pH-értéke 4,6. 12
