166688. lajstromszámú szabadalom • Készítmény gyapjú nemezelődés-állóvá tételére

25 166688 26 47. példa 50. példa 79 g 38. példa szerinti poliamidot (0,32 aminocsoportekvivalens) 40 g butilglikolban oldunk és 80 C° belső hőmérsékletre melegítjük. Ezután 30,4 g butilglikolban oldott 30,4 g alábbi epoxidot (0,08 epoxidcsoportekvivalens) 30 perc alatt a poliamid oldatához csepegtetünk. Ezt követően 15 perc elteltével 20 g jégecetet és 336 g ionmentesített vizet adunk a reakcióelegyhez és kihűlésig keverjük. Hígan folyó oldatot kapunk, amelynek szárazanyagtartalma 20% és pH-értéke 5,3. Az epoxid előállítása: 2,2-bisz-(4'-hidroxifenil)-propánból és epiklórhidrinből képezett 196 g epoxidot (1 epoxidcsoportekvivalens) és 32 g lauril-propiléndiamint (0,2 aminocsoportekvivaíens) 1 órán át 100 C°-on keverünk. Tiszta keveréket kapunk, amelynek epoxidcsoportekvivalenssúlya 380. 48. példa 79 g 38. példa szerinti poliamidot (0,32 aminocsoportekvivalens) 40 g butilglikolban oldunk és az oldatot 80 C° belső hőmérsékletre melegítjük. Ezután 22,6 g butilglikolban oldott 22,6 g alábbi epoxidot 30 perc alatt a poliamid oldatához csepegtetünk. Ezt követően, 15 perc elteltével 20 g jégecetet és 311 g ionmentesített vizet adunk a reakcióelegyhez és kihűlésig keverjük. Hígan folyó oldatot kapunk, amelynek szárazanyagtartalma 20% és pH-értéke 5,2. Az epoxid készítése: 2,2-bisz-(4'-hidroxifenil)-propánból és epiklórhidrinből előállított, 196 g epoxidot (1 epoxidcsoportekvivalens) 20,4 g tallolaj-propiléndiaminnal (0,1 aminocsoportekvivalens) 1 órán át 100 C°-on keverünk. Tiszta terméket kapunk, amelynek epoxidcsoportekvivalenssúlya 282. 49. példa 79 g 38. példa szerinti poliamidot (0,32 aminocsoportekvivalens) 180 C° belső hőmérsékletre melegítünk. 2 óra alatt 16,7 g (0,08 mól) dodekénoxidot hozzácsepegtetünk, a keveréket további 2 órán át 180 C°-on tartjuk, 50 C° belső hőmérsékletre lehűtjük és a terméket 32 g butilglikolban oldjuk. Ezután 20,4 g alábbi epoxid (0,08 epoxidcsoportekvivalens) 20,4 g butilglikollal készített oldatát 30 perc alatt a fenti keverékhez csepegtetjük, majd a belső hőmérsékletet 60 C°-ra emeljük és az elegyet ezen a hőmérsékleten még 1 1/4 órán át keverjük. Ezt követően 20 g jégecetet és 391 g ionmentesített vizet adunk a reakciókeverékhez és kihűlésig keverjük. Hígan folyó oldatot kapunk, amelynek szárazanyagtartalma 20% és pH-értéke 4,9. Az epoxid előállítása: 2,2-bisz-(4'-hidroxifenil)-propánból és epiklórhidrinből előállított 196 g epoxidot (1 epoxidcsoportekvivalens), valamint 1-amino-eikozán és 1-amino-dokozán 31 g keverékét (0,1 aminocsoportekvivalens) 1 órán át 100 C°-on keverünk. Tiszta, viszkózus terméket kapunk, amelynek epoxidcsoportekvivalenssúlya 255. 10 15 20 25 79 g 38. példa szerinti poliamidot (0,32 aminocsoportekvivalens) 10,1 g (0,08 mól) benzilkloriddal 2 órán át 100 C° belső hőmérsékleten keverünk. Ezután a terméket 60 C° belső hőmérsékletre lehűtjük, 32 g butilglikolt adunk hozzá, majd ugyanezen a hőmérsékleten 20,4 g butilglikolban oldott 20,4 g 49. példa szerinti epoxidot (0,08 epoxidcsoportekvivalens) 30 perc alatt hozzácsepegtetünk. 25 perc múlva 20 g jégecetet és 364 g ionmentesített vizet adunk a reakciókeverékhez és kihűlésig keverjük. Hígan folyó oldatot kapunk, amelynek szárazanyagtartalma 20% és pH-értéke 4,6. 51. példa 79 g 38. példa szerinti poliamidot (0,32 aminocsoportekvivalens) 32 g butilglikolban oldunk és az oldatot 50 C° belső hőmérsékletre melegítjük, majd 4,3 g (0,08 mól) akrilnitrilt adunk hozzá és 2 órán át fenti hőmérsékleten keverjük. Ezután 20,4 g butilglikolban oldott 20,4 g 49. példa szerinti epoxidot (0,08 epoxidcsoportekvivalens) 30 perc alatt a reakcióelegyhez csepegtetünk, majd 11/2 óra múlva 20 g jégecetet és 339 g ionmentesített vizet adunk hozzá és kihűlésig keverjük. Hígan folyó oldatot kapunk, amelynek szárazanyagtartalma 20% és pH-értéke 5,0. 30 35 40 45 52. példa A 2. komponens előállítása: A zsírsavakat, ill. zsírsavkeverékeket ismert módon etilénoxiddal reagáltatjuk. A képződött adduktokat 60—65 C°-ra melegítjük, majd a karbamidot 15 perc alatt és az amido-szulfonsavat 30 perc alatt beadagoljuk. Ezt követően a hőmérsékleteket lassú fűtéssel (30 perc alatt) 95—100 C°-ra emeljük és a reakciókeveréket 6 órán át 100—105 Cc fürdőhőmérsékleten tartjuk, majd annyi vizet adunk hozzá, hogy az észterezett amin-etilénoxid-addukt 50%-os oldata képződjék. Az alábbi táblázat a reakciópartnereket szemlélteti, amelyeket fenti módon reagáltatunk. Táblázat 50 Azalkilamin összetétele Alkilénoxid, mól Alkuénoxid, addukt, rész (1 mól) Karbamid, rész Amidoszulfonsav, rész Víz, rész 55 1 30% hexadecilamin, 25% oktadecilamin 45% oktadekenilamin 7 580 107 214 650 60 2 30% hexadecilamin, 25% oktadecilamin, 45% oktadekenil-65 amin 7 580 200 320 450 13