166553. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új N-foszforil-,N-foszforotionil-, N-foszfonil- illetve N-foszfonotionil-amidinek előállítására és ilyen vegyületeket tartalmazó kártevőirtószerek
13 166553 14 Permetezőpor a) 40%-os, b) és c) 25%-os és d) 10%-os permetezőpor készítéséhez a következő alkotókat használjuk: a) 40 rész hatóanyag 5 rész ligninszulfonsavas nátriumsó 1 rész dibutilnaftalinszulfonsavas nátriumsó 54 rész kovasav; b) 25 rész hatóanyag 4,5 rész kálcium-ligninszulfonát 1,9 rész 1: 1 arányú Champagne-kréta/hidroxietilcellulóz-elegy 1,5 rész nátrium-dibutilnaftalinszulfonát 19,5 rész kovasav 19,5 rész Champagne-kréta 28,1 rész kaolin; c) 25 rész hatóanyag 2,5 rész izooktilfenoxi-polioxietilén-etanol 1,7 rész 1: 1 arányú Champagne-kréta/hidroxietilcellulóz-elegy 8,3 rész nátriumalumíniumszilikát 16,5 rész szilikagél 46 rész kaolin; d) 10 rész hatóanyag 3 rész telített zsíralkoholszulfátok nátriumsóinak az elegye 5 rész naftalinszulfonsav-formaldehid-kondenzátum 82 rész kaolin. A hatóanyagokat alkalmas keverőkben az adalékokkal alaposan összekeverjük és megfelelő malmokban hengereken megőröljük. Ilymódon olyan permetezőporokat kapunk, amelyek vízzel minden kívánt koncentrációjú szuszpenzióvá hígíthatok. Emulgálható koncentrátumok a) 10%-os és b) 25%-os emulgálható koncentrátumok előállításához a következő anyagokat használjuk fel: a) 10 rész hatóanyag 3.4 rész epoxidált növényolaj 13.4 rész kombinált emulgátor, amely zsíralkoholpoliglikoléterből és alkilarilszulfonát-kálciumsóból áll 40 rész dimetilformamid 43,2 rész xilol; b) 25 rész hatóanyag 2.5 rész epoxidált növényolaj 10 rész alkilarilszulfonát-zsíralkoholpoliglikoléterelegy 5 rész dimetilformamid 57.5 rész xilol. Ezekből a koncentrátumokból vízzel való hígítás útján bármely kívánt töménységű emulzió előállítható. Szórószerek 5%-os szórószer előállításához a következő alkotókat használjuk fel: 5 rész hatóanyag 1 rész epiklórhidrin 94 rész benzin (forrponthatár: 160—190 C°). Ezt az oldatot nagynyomású permetezőkkel permetezhetjük ki. A találmányt a következőkben példákon is bemutatjuk. 5 1. példa a) N,N-dimetil-N'-0-metil-0-(3,6-diklór-4-jódfenil)-tionofoszforil-formamidin 10 25 g 0-metil-0-(3,6-diklór-4-jódfenil)-tiofoszforsavamidra 10 g N,N-dimetilformamid-dimetilacetátot öntünk és az elegyet addig rázzuk, amíg átlátszó oldat nem keletkezik. Ezután az összes illékony részt 50 C°-on 1 Hgmm nyomáson ledesztilláljuk. A desztilláció mara-15 dekaként 28,6 g (1) képletű vegyület marad vissza nyúlós gyanta alakjában, amely néhány nap múlva kristályosan megdermed. Op.: 87—92 C°. b) N-[0-(2,5-diklór-4-jódfenil)-0-metil-tionofoszforil]-20 -piperidinil-formimid 12,4 g 0-metil-0-(3,6-diklór-4-jódfenil)-tiofoszforsavamidot 5,1 g bisz-metoxipiperidino-metán és 10 ml dioxán elegyével együtt keverünk 50 C°-on 10 percen keresztül. Eközben a kiinduló anyag lassan feloldódik 25 és egyidejűleg a reakciótermék legnagyobb része kristályosan kiválik. A reakcióelegyet 0 C°-ra hűtjük, a terméket szűréssel elkülönítjük és metanollal utánamossuk. Ilymódon 12 g (2) képletű vegyületet kapunk. Op.: 150—152 C°. 30 Hasonló módon állítjuk elő a következő (I) képletű vegyületeket is. E vegyületek fizikai adatait a következőkben adjuk meg. A kérdéses vegyületek a csatolt képletrajzon a (3)—(40) képleteknek felelnek meg. (3) nD " = 1,5302 (4) nD = 1,5133 (5) n28 nD " = 1,5413 (6) _20_ nD -= 1,5869 (7) n£ = = 1,5811 (8) Op. 62—63 C° (9) n24 = 1,5663 (10) n20 = 1,5955 (11) Op. 87—89 C° (12) n£= 1,6010 (13) n£ = 1,5939 (14) n26 = 1,5813 (15) „26 = 1,5948 (16) n|s = 1,5942 (17) Op. 93—95 C° (18) n26 n D = 1,5631 (19) n24 = 1,5523 (20) < = 1,5810 (21) n24 = 1,5615 (22) n24 = 1,5448 (23) n24 = 1,5492 (24) n24 = 1,6343 (25) n24 = 1,6423 (26) n£ = 1,5836 (27) n2 , 6 = 1,5740 (28) n24 = 1,6455 (29) n24 = 1,5798 (30) < = 1,5422 (31) < = 1,5571 (32) n2 D 3 = 1,6068 (33) n23 = 1,5207 (34) 23 "D = 1,6032 7
