166527. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ciklikus karbonilvegyületek előállítására
31 166527 32 51. példa Elemzés (bisz-etanolamin-só), C2 oH 22 N 2 0 8 Fluorenon-2,7-dikarbonsav-dihexilészter 5,0 g fiuorenon-2,7-dikarbonsav 200 ml n-hexanolban készített oldatához hozzáadunk 2 ml kénsavat, majd az elegyet 18 órán keresztül visszafolyató hűtő alatt forraljuk. A kapott sötétszínű oldatot 5 X 75 ml vízzel mossuk, a kivált szilárd terméket szűrjük, kevés n-hexanollal mossuk és vákuumban megszárítjuk. A kapott fluorenon-2,7-dikarbonsav-dihexilészter olvadáspontja 89—90 C°. További anyagmennyiség különíthető el az anyalúg vákuumban történő bepárlásával. és 0 C°-on végzett kristályosításával. Hozam: 34%. 52. példa 7-hexiloxi-fluorenon-2-karbonsav-nátriumsó 2,18 g fíuorenon-2,7-dikarbonsav-dihexilésztert beadagolunk 200 mg nátriumhidroxid 35 ml n-hexanolban készített meleg oldatába, az elegyet 5 percen keresztül keverés közben visszafolyató hűtő alatt forraljuk, majd 0 C°-ra hűtjük. A kivált szilárd terméket szűréssel elkülönítjük, kevés n-hexanollal mossuk, vákuumban megszárítjuk és 10 ml vízzel összegyúrjuk. A pasztaszerű terméket szűrjük, a szűrőn levő sárga szilárd anyagot kevés vízzel mossuk és vákuumban megszárítjuk. Ilyen módon 300 C°-nál nagyobb olvadáspontú 7-hexiloxikarbonil-fluorenon-2-karbonsav-mononátriumsót állíthatunk elő. Hozam: 51,5%. 53. példa Fluorenon-2,7-dikarbonsav-bisz-etanolamin-só 2,68 g fluorenon-2,7-dikarbonsavat 10 ml vízben szuszpendálunk, majd a szuszpenzióhoz hozzáadunk 1,22 g etanolamint. Az elegyet a szilárd anyag oldódásáig melegítjük és keverjük, az oldatot 100 ml etanollal kezeljük, lehűtjük és a kismennyiségű szilárd anyag eltávolítására szűrjük. A szűrletet vákuumban bepároljuk, a párlási maradékot 2—3 ml vízben oldjuk és 100 ml etanolt adunk az elegyhez. A képződött oldatot 1 órán keresztül 0 C°-on hűtjük, a kivált sárga kristályos terméket szűréssel elkülönítjük, alkohollal mossuk és vákuumban megszárítjuk. Ilyen módon fiuorenon-2,7-dikarbonsav-bisz-etanolamin-sót állíthatunk elő. A termék 145 C° felett lassan bomlik. Hozam: 67%. Számított: C% 57,41, H% 5,30, N% 6,70; Talált: 57,48, 5,33, 6,70. 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55. példa Por-aeroszól Fluorenon-2,7-dikarbonsav-dinátriumsó (mikronizált) Span 80 (Szorbitán-trioleát kereskedelmi neve) Szacharin-nátrium (mikronizált) Mentől Arcton 11 (kereskedelmi név) Arcton 12 (kereskedelmi név) ad 2,0 g 40,0 mg 20,0 mg 20,0 mg 45,0 g 100 ml A dinátriumsót 3 inch (7,62 cm) méretű „Cox Fluid Energy Mill" őrlőberendezésben mikronizáltuk 7 • 105 Newton/m2 nyomás és 60 g/óra betáplálási sebesség mellett. A kapott mikronizált porban a részecskék 93 súly%-ának 2 fA-nál nagyobb átmérője, 98 súly%-ának 7 pi-nál kisebb átmérője volt. A Span 85-t és a metanolt feloldjuk az Arcton 11-ben és az elegyet körülbelül 10 C°-ra hűtjük le. A hűtött oldatba beadagoljuk a mikronizált dinátrium-sót és a mikronizált szacharin-nátriumot, majd a szuszpenziót körülbelül — 40 C°-ra hűtjük. Ezután az elegyhez hozzáadjuk a —40 C°-ra hűtött Arcton 12-t és a kapott szuszpenziót hűtés közben keverjük. AszuszpenziótjlO ml-es alumíniumtartályokba töltjük, és a tartályokat 100 \ú folyadékmennyiséget adagoló szeleppel látjuk el. Ez a folyadékmennyiség 2 y.g dinátriumsót tartalmaz. 56. példa Orrcsepp Fluorenon-2,7-dikarbonsav-dinátriumsó Chlorbutol (1,1, l-triklór-2-metil-2-propanol) Nátriumklorid Desztillált víz ad 0,5 g 0,5 g 0,5 g 100,0 ml A felsolrolt anyagokat szobahőmérsékleten feloldjuk 95 ml desztillált vízben, az oldat térfogatát további desztillált vízzel 100,0 ml-re egészítjük ki és 4-es hézagméretű zsugorított üvegszűrőn keresztül szűrjük. 54. példa 55 Antrakinon-2,6-dikarbonsav-bisz-etanolamin-só 2,96 g antrakinon-2,6-dikarbonsavat 50 ml metanolban szuszpendálunk, majd 1,36 g etanolamint adunk a 60 szuszpenzióhoz és az elegyet 30 percen keresztül forraljuk. Az elegyből hűtésre halványsárga szilárd termék válik ki, ezt szűréssel elkülönítjük, metanollal mossuk, végül szobahőmérsékleten vákuumban megszárítjuk. Hozam: 93%. 65 57. példa Orrcsepp Fluorén-2,7-dikarbonsav (mikronizált por) 0,5 g Hypromellose 50 (hidroxipropil-metil-cellulóz) 0,6 g Chlorbutol (l,l,l-triklór-2-metil-2-propanol) 0,5 g 16
