166156. lajstromszámú szabadalom • Eljárás monoszacharidok elválasztására diszacharidokat és oligo szacharidokat tartalmazó keverékekből
166156 3 4 zatában a gyantát nátriumsó formájában használjuk fel; ekkor a megfelelő frakciók viszonylag gyorsan elkülönülnek egymástól. Ez azzal a további előnnyel is jár, hogy a glükóz és a fruktóz már a monoszacharidok eluálási szakaszában is bizonyos mértékben elkülönül egymástól. Ezzel az eljárással igen könnyen különíthetünk el fruktózban dúsított, azaz a teljes szárazanyagmennyiségre számítva körülbelül 60% fruktózt tartalmazó szirupot. Abban az esetben azonban, ha lényegében tiszta fruktózt kívánunk elkülöníteni, a gyantát célszerűen kalciumsó formájában használjuk fel, bár ez utóbbi esetben az elválasztás hosszabb időt vesz igénybe. A találmány szerinti eljárás különösen előnyösen alkalmazható a keményítő átalakításakor képződő szirupok kezelésére, ezért a következőkben a találmányt az ilyen típusú szirupok kezelésével kapcsolatban ismertetjük. Hangsúlyozzuk azonban, hogy a találmány szerinti eljárás teljesen általánosan alkalmazható minden olyan vizes oldat kezelésére, amely monoszacharidok mellett diszacharidokat, illetve magasabbrendű szacharidokat is tartalmaz. A találmány szerinti eljárással kezelhető, keményítő átalakításakor képződő szirupokat a kezelés előtt célszerűen semlegesítjük és szűrjük; így eltávolíthatjuk a zsírsavakat, fehérjéket és egyéb szennyezőanyagokat. A főtömegében glükózból álló szirupokból a találmány szerinti kezeléssel elválaszthatjuk a diszacharidokat, illetve a magasabbrendű szacharidokat. A fruktózmennyiség növelésének enzimes módszerei jól ismertek; egy jellegzetes eljárást a korábban említett 3 305 395 sz. amerikai szabadalmi leírás ad meg. A találmány szerinti eljárást olyan szirupok kezelésére alkalmazhatjuk, amelyek legalább 15 % fruktózt tartalmaznak. A kiindulási anyagként legcélszerűbben alkalmazható szirupokat a Standard Brands Incorporated cég „Isomerose" kereskedelmi néven hozza forgalomba. Az ,,Isomerose"-szirup elemzési adatai a következők: szárazanyagtartalom : 71,5%; pH: 4,6; hamutartalom: 0,06%. A szárazanyag 52% glükózt, 40,7% fruktózt, 0,6% egyéb monoszacharidot, 6,4% diszacharidot és 0,4% tri-, illetve oligoszacharidot tartalmaz. A találmány szerinti elválasztási eljárásban polisztirol-szulfonát alapú kationcserélő gyantákat alkalmazunk. Különösen előnyösnek bizonyultak a 2—8 súly% divinilbenzollal térhálósított gyanták. Hasonló eljárást ismertet glükóz és fruktóz elválasztására a 163 040 sz. magyar szabadalmi leírás. A találmány szerinti eljárás abban tér el az ismert módszerektől, hogy körülbelül 2,5—5 m magas gyantaoszlopot alkalmaz, míg a hagyományos módszerek körülbelül 0,6—1,8 méteres ioncserélő ágymélységet használnak. Nem volt előrelátható, hogy a találmány szerinti eljárással ilyen kiváló elválasztási fokot biztosíthatunk. A találmány szerinti eljárás megvalósításakor elsőrendű fontossága van annak, hogy a cukor-tápoldatot egyenletes ütemben juttassuk a gyantaoszlop tetejére. Az adagolás egyenetlenségei rontják az elválasztás hatásfokát, és azt eredményezhetik, hogy az egyes frakciók átfedik egymást. Ügyelnünk kell arra, hogy az egymást követő folyadékáramokat lehetőleg vízszintes síkban vezessük az oszlop tetejére, ugyanis ekkor lép fel a határfelületen a lehető legkisebb mértékű keveredés. A találmány szerinti eljárásban alkalmazott hőmérsékletviszonyok azonosak az ismert ioncserélósi 5 módszereknél alkalmazottakkal. Ha nagyobb viszkozitású oldatokat táplálunk be, az ioncserét magasabb hőmérsékleteken végezzük. Az ioncserét előnyösen 20—80 °C-os hőmérséklettartományban hajtjuk végre. 10 A találmány szerinti eljárásban felhasznált vizes tápoldat szárazanyag-tartalma előnyösen 20—60 súly% lehet. A szárazanyag-tartalomtól függően változik az oldat viszkozitása, és az ioncsere hőmérséklete. A tápoldatot 0,2—4,0 m3 /óra-m 2 oszlop 15 keresztmetszet sebességgel bocsátjuk át a gyantaoszlopon. A találmány szerinti eljárást az oltalmi kör korlátozása nélkül az alábbi példákban részletesen ismertetjük. 20 1. példa Az eljárást az 1. ábrára hivatkozva ismertetjük. Az 1. ábrán a találmány szerinti eljárás során a gyantaoszlopot elhagyó eluátum mono-, di- és tri-25 szacharid-koncentrációjának görbéit tüntettük fel. Kiindulási anyagként a korábban említett „Isomerose" szirupot alkalmazzuk. Az elválasztáshoz 130 liter gyantát használunk fel, 3,5 méteres oszlopba töltve. Gyantaként 3,5 súíy% divinilbenzollal 30 térhálósított polisztirol-szulfonát kationcserélő gyantát alkalmazunk, nátrium-formában. A gyantára összesen 5 kg szárazanyagnak megfelelő mennyiségű cukoroldatot viszünk fel (az oldat szárazanyagtartalma 37,0%), és a cukoroldatot 35 40 liter/óra sebességgel áramoltatjuk át. Az oszlopot körülbelül 60 °C hőmérsékleten tartjuk. A gyanta azonos, 0,30 mm átlagos szemcseméretű részecskékből áll. Az 1. ábra görbéi alapján megállapítható, hogy 40 az oszlopot először a triszacharidok hagyják el, és a triszacharidok körülbelül 30 perc alatt lényegében tökéletesen eltávolíthatók. Ezután indul meg a diszacharidok leoldása, amelyek — kismennyiségű monoszachariddal együtt — 60 perc elteltével tel-45 jes mértékben elhagyják az oszlopot. A további frakciókban távozik el az oszlopról a monoszacharidok főtömege. A termékként kapott monoszacharid-frakciót ezután kívánt esetben további három frakcióra bont-50 hatjuk. Az 1. ábra ordinátáján körülbelül a 6-os és 8-as érték között jelenik meg az első, glükózban dús frakció, amelyet a 8-as ós 9-es érték között egy átmeneti, lényegében azonos mennyiségű glükózból és fruktózból álló frakció követ. Ezt a frakciót adott 55 esetben a tápoldattal együtt visszavezethetjük az első vagy második oszlopra. A maradékot tartalmazó, fruktózban dús, harmadik frakciót összegyűjtjük és feldolgozásra elvezetjük. A következőkben a cukorelegy egyes komponen-60 seinek megoszlási együtthatóit adjuk meg. A megoszlási együttható az egyes komponensek megoszlási potenciálját fejezi ki, és a következőképpen definiáljuk : K = oldott anyag mennyisége az álló fázisban 65 oldott anyag mennyisége a mozgó fázisban 2
