166152. lajstromszámú szabadalom • Redőnyszerkezet
166152 25 26 4. táblázat folytatása Példa Vegyület Analóg példa Fizikai állandók 35. 36. 37. 38. Kiindulási vegyület: a) 2,5-diklórmandulasav-etilészter b) a-klór-2,5-diklórfenilecetsav-etilészter/ c) a-[2-(karbetoxi)-etiltio]-2,5-diklórfenilecetsav-etilészter d) 5-(2,5-diklórfenil)-tetrahidro-4-oxo-3--tiofénkarbonsav-etilészter e) 5-(2,5-diklórfenil)-4-hidroxi-3-tiofénkarbonsav-etilészter f) 5-(2,5-diklórfenil)-4-metoxi-3-tiofénkarbonsav-etilészter g) 5-(2,5-diklórfenil)-4-metoxi-3-tenilalkohol h) 5-(2,5-diklórfenil)-4-metoxi-3-tenilklorid i) 5-(2,5-diklórfenil)-4-metoxi-3-tiofénacetonitril 2-[5-(m-trifluormetilfenil)-4-metoxi-3-(tienil)-propionsav Kiindulási vegyület: 2-[5-(m-trifluormetilfenil)-4-metoxi-3-tienil]propionitril 2-[5-(2-metoxifenil)-4-metoxi-3-tienil]-propionsav Kiindulási vegyület: 2-[5-(2-metoxifenil)-4-metoxi-3-tienil]-propionitril 2-[5-(2,5-diklórfenil)-4-metoxi-3-tienil]-propionsav Kiindulási vegyület: 2- [5- (2,5-diklórfenil) -4-metoxi-3-tienil ]-propionitril 2-metil-2-(4-metoxi-5-fenil-3-tienil)-propionsav Kiindulási vegyület: 2-metil-2-(4-metoxi-5-fenil-3-tienilpropio-nitril 39. 2-metil-2-(4-metoxi-5-fenil-3-tienil)-hexánsav Kiindulási vegyület: 2-metil-2-(4-metoxi-5-fenil)-hexánsavnitril 5a 5b 5c la 6e le ld 16 16a 16 16a 16 16a 16 16a 16 16a fp-o,o3 116—117°, készül 2,5-diklórmandulasavból és etanolból fp.0 ,5 108°, készül 2,5-diklórmandulasav-etilészterből és foszforpentakloridból nyers termek, fp.Q.os 155—165° op. 84—86° (etanol és víz elegyéből) op. 113—115° (80%-os etanolból) op. 78—80° fp.0;05 155—160 fp-o,o7 137° fP-0,03 I 58' op. 106—109° (éter és petroléter elegyéből nyers termék op. 113—115° (éter és petroléter elegyéből) nyers termék op. 108—112° (éter és petroléter elegyéből) nyers termék op. 134—137° (éter és petroléter elegyéből) nyers termék op. 126—127° (éter és petroléter elegyéből) nyers termék 2-(4-metoxi-5-fenil-3-tienil)-propionitrilből és butiljodidból és benzollal extraháljuk. A benzolos kivonatot jéggel hűtött 2 n nátriumhidroxid oldattal extraháljuk, a lúgos kivonatot megsavanyítjuk, és ismét benzollal extraháljuk. A telített nátriumklorid oldattal mosott benzolos fázis bepárlásakor a 4-hidroxi-5-fenil-3-tiofénacetonitril kikristályosodik. A nyers termék olvadáspontja 85—92°. Az 1. vagy 40. példával analóg módon eljárva állíthatjuk elő az 5. táblázatban feltüntetett vegyületeket, amelyeket ciklizálásukkal előállított lakton olvadáspontjával jellemezhetünk. 46. példa 2- (á-Hidroxi-5-fenü-tienil) -propionsav 2-(4-Hidroxi-5-fenil-3-tienil)-propionitrilt (készül a 40. példa a) pontjával analóg módon) a 40. példában leírt eljárással reagáltatunk. 9,2 g nyers cím 50 55 60 65 szerinti vegyületet 2,1 g káliumhidroxidnak 50 ml metanollal készült oldatával reagáltatunk, a keveréket szárazra bepároljuk, és 18 óra hosszat 60°-on nagyvákuumban szárítjuk. A maradókot éter és kevés aceton elegyével felforraljuk. A cím szerinti vegyület káliumsója kikristályosodik. Olvadáspontja körülbelül 100°, a só erősen hidroszkópos. 47. példa 4-Metoxi-5-fenil-3-tiofénecetsavamid 2 g 4-metoxi-5-fenil-3-tiofénacetonitrilt kevés etanol hozzáadásával 90 percig 100 ml 0,5 n nátriumhidroxid oldatban visszafolyatással forralunk. Eredeti térfogatának körülbelül 1/3-ára bepároljuk, és az oldatot benzol és víz között megosztjuk. A magnéziumszulfáton megszárított benzolos fázis bepárlásakor a cím szerinti vegyület kikristályosodik. Olvadáspontja 112—114° (benzol és éter elegyéből). 13
