166015. lajstromszámú szabadalom • Eljárás O-ftálsavészterek előállítására 7-10 szénatomos alkoholokból és ftálsavanhidridből

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1972. VII. 03. (SO-1046) Közzététel napja: 1974. VII. 27. Megjelent: 1976. IV. 30. 166015 Nemzetközi osztályozás: C 07 c 69/80 /: Feltalálók: Mangiuca Avram mérnök, Morath Do ina mérnök, Ferenczi Stefan mérnök, Krispin loan mérnök, Weber Oswald mérnök, Cutui Radu mérnök, Cheveresan Gheorghe mérnök, Doca Nicolae mérnök, Grell Géza mérnök, Dan Luiza mérnök, Timisoara, Sirbovan Gheorghe mérnök, Jud. Timis, Regula Tiberiu mérnök, Martony Adalbert mérnök, Balulescu Dumitru technikus Timis és Remniceanu Remus technikus, Timisoara, Románia Tulajdonos: Fabrica de Produse Chimice „Solventul" Timisoara, Románia Eljárás o-ftálsavészterek előállítására 7—10 szénatomos alkoholokból és ftálsavanhidridből 1 A találmány tárgya eljárás lágyítószerek előállítására 8-10 szénatomos egyenes vagy elágazó szénláncú alifás alkoholokból és ftálsavanhidridből kiindulva. 5 Ismeretes, hogy a lágyítószerként alkalmazható észterek előállítása 7-10 szénatomos alkoholok és ftálsavanhidrid reakciójával, savkatalizátor jelenlétében, atmoszférikus nyomáson vagy vákuumban, legfeljebb 145 C° hőmérsékleten történhet. Erre a 10 hőfokra az észterek elszíneződését előidéző mellékreakciók csökkentése miatt van szükség. Az ismert eljárás hátránya, hogy hosszú reakcióidőt igényel, fajlagos nyers- és segédanyagigénye nagy, s az eljárásban kapott végtermék minősége -mint a vezetőképességi mérésekből és a nagy hőmérsékleten végzett vizsgálatokból megállapítható - nem megfelelő. A találmány szerinti eljárás kiküszöböli ezeket a hátrányokat. A találmány tárgyát képező eljárás lényege az, hogy az észterezési műveletet legfeljebb 180 (? hőmérsékleten, atmoszférikus nyomáson vagy vákuumban, savkatalizátor jelenlétében valósítjuk meg s a reakcióelegyhez redukálószert adunk. 15 20 25 A, találmány szerinti eljárást az oltalmi kör korlátozása nélkül - az alábbi példán mutatjuk be. 30 Példa o-Ftálsavanhidrid észterezése 2-etilhexanollal p-toluolszulfonsav jelenlétében Mechanikus keverővel és fűtésre alkalmas csőkígyóval ellátott észterezőkészülékbe beadagolunk 8100 liter etilhexanolt, 40 liter 65%-os p-toluolszulfonsav oldatot, 3 liter 50%-os hipofoszforsavoldatot és 2 900 liter megolvasztott ftálsavanhidridet. A reagenseket közvetlenül egymás után adagoljuk be a készülékbe, ezáltal biztosítjuk a desztillációs hőmérséklet gyors elérését. Ha a desztilláció elkezdődött, a hőmérsékletet 175-180 C°-ra növeljük. Amikor ezen a hőmérsékleten már nem desztillál több folyadék, a készülékben vákuumot létesítünk, a megszívatást olyan ütemben végezzük, hogy a művelet végén a készülékben 60-70 Hgmm vákuumot biztosítsunk. Az észterezési reakció előrehaladását 15-30 percenként a reakcióelegy savasságának vizsgálatával ellenőrizzük. Ha a ftálsavanhidrid 94,5%-a átalakult, akkor megkezdjük a feleslegben levő oktanol reakcióelegyből történő eltávolítását. 166015