166015. lajstromszámú szabadalom • Eljárás O-ftálsavészterek előállítására 7-10 szénatomos alkoholokból és ftálsavanhidridből
3 166015 4 A reakciót akkor tekintjük befejezettnek, ha a reakcióelegy 10 ml-es mintája legfeljebb 0,6 ml N nátriumhidroxid-oldatot fogyaszt. Ennél a lúgfogyásnál a ftálsavanhidrid-konverzió kb. 98,2%-os. 5 A fentiek szerint észterezett terméket ezután 5-10% feleslegben vett 0,5-1%-os nátriumhidroxid-oldattal semlegesítjük s így a további mosásokat feleslegessé tesszük. A terméket 10 80 C°-on végzett dekantálás után megszabadítjuk az illó anyagoktól: 4 000-4 500 liter dioktilftalát/óra teljesítménnyel 0/H = O,O5 jellemzőjű (az oszlop átmérője osztva az oszlop hosszával) kolonnába tápláljuk be. A kolonna 50 x 50 x 2 mm méretű 15 fémgyűrűkkel van töltve, fűtése 80 kg/óra mennyiségű 15 atmoszféra nyomású gőzzel történik. Az alkohol-felesleget és a víznyomokat 140-150 C°-on, 60Hgmm vákuumban távolítjuk el. 20 A fentiek szerint tisztított észtert szűrőprésen keresztül, közbenső derítési nűvelet nélkül, folyamatosan távolítjuk el a kolonnából. A tisztított terméket szűrés után a végtermék számára fenntartott tartályban gyűjtjük össze. 25 A találmány szerinti eljárás előnyei a következők: - Az észterezési ciklus ideje 8 óráról kb. 5 órára csökken, az észterezési berendezés kapacitása 30 a felhasznált anyagmennyiség és az élőmunka változatlan mennyisége mellett megkétszereződik. Ez hozzájárul a nyers- és segédanyagfogyasztás további csökkenéséhez. 35 - A semlegesítési és mosási művelet csökkentése a 3%-os helyett 0,5-1%-os nátriumhidroxid-oldat alkalmazása javítja a nyers- és segédanyagfelhasználási jellemzőket. - Az illóanyagok előzetes eltávolítása céljából az 40 észterezési reaktorban végzett művelet, vagyis vákuum alkalmazása megjavítja a végtermék fajlagos ellenállását, csökkenti az anyagfelhasználást és lehetővé teszi a semlegesítési és mosási művelet összevonását. E műveletek összevonása viszont lehetővé teszi az illóanyagmentesítő kolonna teljesítményének növelését. A fent ismertetett körülmények között megvalósított észterezés, továbbá a semlegesítési-mosási művelet módosításai lehetővé teszik folyamatos szűrőrendszer alkalmazását s így a derítési művelet elhagyását. A példában ismertetett eljárással előállított termék tulajdonságai a következők: Sűrűség (20 C°-on) 0,986±0,001 Gyulladáspont (Marcusson szerint) 215±1 & Savasság, ftálsavban kifejezve 0,005% Szín (Hazen-egységekben) Ellenállás (20 C°-on) Elszíneződési vizsgálat (200 C°-on) 10-20 1-1010 Í2 cm2 /cm elszíneződés nem tapasztalható Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás o-ftálsavészterek előállítására, ahol ftálsavanhidridet és egy, 7-10 szénatomot tartalmazó alkoholt savkatalizátor, célszerűen p-toluol-szulfonsav jelenlétében először atmoszférikus nyomáson, majd vákuumban 40Hgmm, előnyösen 60Hgmm és 70 Hgmm közötti nyomáson reagáltatunk, majd a kapott észtert vizes nátrium-hidroxid-oldattal mossuk és semlegesítjük, azzal jellemezve, hogy az észterezési — a reagensek egyidejű beadagolása mellett - előnyösen 50%-os oldat formájában beadagolt, az alkohol mennyiségére számítva 0,3-0,6 súly%, előnyösen 0,3-0,4 súly% hipofoszforsavoldat jelenlétében 140 C° és 180 C° közötti hőmérsékleten végezzük, és az így kapott észtert szabad savtartalmára számítva 5-10%-os feleslegben vett 0,5-1,0%-os nátrium-hidroxid-oldattal egyidejűleg semlegesítjük és mossuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az alkoholt, ftálsavanhidridet és a hipofoszforsavoldatot egyidejűleg adagoljuk be. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 2 766014 - Zrínyi Nyomda
