166014. lajstromszámú szabadalom • Eljárás olefinek polimerizálására
11 166014 12 8. példa Az 1. példában ismertetett eljárást ismételjük meg azzal a különbséggel, hogy az alumíniumoxidot 750 C°-on aktiváljuk és az aktivált 5 alumíniumoxidot 225 C°-on reagáltatjuk Tia4 -gyel a reakció során keletkezett nyomás alatt. A katalizátor-elem az elemanalízis szerint 18 g/kg titánt és 75 g/kg klórt tartalmaz. A Cl/Ti arány 6,2. 10 A polimerizációt az 1. példában ismertetett módon valósítjuk meg, azzal a különbséggel, hogy 100 mg katalizátor-elemet alkalmazunk. A polimerizáció végén 64 g polietilént különítünk el. Az óránkénti teljesítmény 640 g 15 polietilén/g katalizátor-elem értéknek, a fajlagos aktivitás 3560 g polietilén/g Ti ó. kg/cm2 etilén értéknek felel meg. A fentiek szerint előállított polietilén változó súlyterhelésű folyási száma 1,07, fajsúlya 0,963. 20 Az 1., 6., 7. és 8. példákból látható, hogy az aktivált alumíniumoxid és TiG4 közti reakció hőmérséklete nem befolyásolja döntően a katalizátor-elem lényeges tulajdonságait. 25 9. példa Az 1. példában ismertetett eljárást ismételjük meg "azzal a különbséggel, hogy a polimerizációt 30 100 mg katalizátor-elem jelenlétében valósítjuk meg, a 100 mg triizobutil-alumínium helyett pedig 57 mg trietil-alumíniumot alkalmazunk. A hidrogén parciális nyomása 10kg/cm2 . A polimerizáció végén 27 g polietilént külö- 35 nítünk el. Az óránkénti teljesítmény 270 g polietilén/g katalizátor-elem értéknek, a fajlagos aktivitás 1590g polietilén/g Ti ó. kg/cm2 etilén értéknek felel meg. A fentiek szerint előállított polietilén változó 40 súlyterhelésű folyási száma 0,17, fajsúlya 0,963. 10. példa 45 Az 1. példában ismertetett eljárást ismételjük meg azzal a különbséggel, hogy a polimerizációt 100 mg katalizátor-elem és 350 mg trihexadecilalumínium jelenlétében valósítjuk meg. A hidrogén parciális nyomása 10kg/cm2 . 50 A polimerizáció végén 58 g polietilént különítünk el. Az óránkénti teljesítmény 580 g polietilén/g katalizátor-elem értéknek, a fajlagos aktivitás 3410 g polietilén/g Ti ó. kg/cm2 etilén értéknek felel meg. 55 A fentiek szerint előállított polietilén változó súlyterhelésű folyási száma 0,04, fajsúlya 0,963. 11. példa 60 Az 1. példában ismertetett eljárást ismételjük meg azzal a különbséggel, hogy a polimerizációt 100 mg katalizátor-elem és 140 mg dietil-alumínium-klorid jelenlétében valósítjuk meg. A hidrogén parciális nyomása 10kg/cm2 . 65 A polimerizáció végén 30 g polietilént különítünk el. Az óránkénti teljesítmény 300 g polietilén/g katalizátor-elem értéknek, a fajlagos aktivitás 1760 g polietilén/g Ti ó. gk/cm2 etilén értéknek felel meg. A fentiek szerint előállított polietilén változó súlyterhelésű folyási száma 0,25, fajsúlya 0,963. 12. példa Az 1. példában ismertetett eljárást ismételjük meg azzal a különbséggel, hogy a polimerizációt 100 mg katalizátor-elem és 75 mg izopropenil-alumínium jelenlétében valósítjuk meg. Az alkalmazott i zopropenil-alumíniumot triizobutil-alumínium izoprénnel történt reagáltatásával állítottuk elő. A termékre jellemző, hogy hidrolízis után az 5 szénatomos hidrolízistermékek aránya a 4 szénatomos termékekhez 1,4. A hidrogén parciális nyomása 10 kg/cm2 . A polimerizáció végén 37 g polietilént különítünk el. Az óránkénti teljesítmény 370 g polietilén/g katalizátor-elem értéknek, a fajlagos aktivitás 2180 g polietilén/g Ti ó. kg/cm2 etilén értéknek felel meg. A fentiek szerint előállított polietilén változó súlyterhelésű folyási száma 0,07, fajsúlya 0,963. Az 1., 9., 10., 11. és 12. példában bemutattuk, hogy a találmány szerinti eljárással előállított polietilének molekulasúlya az alkalmazott szerves fémvegyülettől és a nagy molekulasúly-szabályzószer koncentrációtól függetlenül nagy. A példákból az is látható, hogy a hosszú alkillánccal rendelkező szerves fémvegyületekkel jobb eredmények érhetők el, mint a rövid alkilláncúakkal. 13. példa A katalizátor-elem előállítását és a polimerizációt az 1. példában ismertetett módon végezzük, azzal a különbséggel, hogy 100 mg katalizátorelemet használunk fel és a polimerizációs közeghez 16,5 mg Ti(OC8 H 17 ) 4 -t adunk. A polimerizáció során 40 g polietilént állítunk elő. Az óránkénti teljesítmény 400 g polietilén/g katalizátor-elem értéknek felel meg, a fajlagos aktivitás 2380 g polietilén/g Ti ó. kg/cm2 etilén. A kapott polietilén folyási száma 0,05, fajsúlya 0,951. Az 1. példában - Ti(OC8 Hi 7 ) 4 nélkül -előállított polietilén fajsúlya 0,963 volt. 14. példa „KETJEN GRADE B" néven forgalomba hozott a-alumínium-monohidrátot (Boehmitet) nitrogén atmoszférában 5 órán keresztül 750 C°-on tartunk. A kezelés során olyan alumíniumoxidot állítunk elő, amely 1,1 ml/g pórustérfogattal és 235 m2 /g fajlagos felülettel rendelkezik. 5 g fentiek szerint készített alumíniumoxidot 50 ml telített hexános Ti(OC2 H 5 )Cl 3 oldatban szuszpendálunk, majd a szuszpenziót 1 órán 6
