166014. lajstromszámú szabadalom • Eljárás olefinek polimerizálására
13 166014 14 10 15 20 keresztül 60 C°-on tartjuk. A szilárd reakcióterméket elkülönítjük, a hexánnal teljesen titánmentesre mossuk, végül nitrogénáramban megszárítjuk. A fentiek szerint előállított katalizátor-elem az elemanalízis szerint 31 g/kg titánt és 76 g/kg klórt tartalmaz. A Cl/Ti arány 3,3. 100 mg fenti katalizátor-elemet lapátkeverővel ellátott 1500 ml-es rozsdamentes acél reaktorban 500 ml hexánban szuszpendálunk, majd az elegyhez 100 mg triizobutil-alumíniumot adunk. A reaktor hőmérsékletét 85 C°-ra állítjuk be, majd 10 kg/ cm2 parciális nyomással etilént, 4 kg/cm2 parciális nyomással hidrogént adagolunk be a reaktorba. A polimerizációt 1 órán keresztül folytatjuk. A reakció során az etilén parciális nyomását folyamatos etilén-adagolással állandó értéken tartjuk. Az autokláv gázmentesítése után 11 g polietilént kapunk. Ez a mennyiség 110 g polietilén/g katalizátorelem óránkénti teljesítménynek felel meg. A katalizátor-elem titánsúlyra és 1 kg/cm2 etilén-nyomásra vonatkoztatott fajlagos aktivitása 355 g polietilén/g titán ó. kg/cm2 etilén. A fentiek szerint előállított polietilén változó súlyterhelésű folyási száma 0,47, fajsúlya 0,963. 15. példa A 14. példában ismertetett eljárás szerint katalizátor-elemet állítunk elő, azzal a különbséggel, hogy az aktivált alumíniumoxidot 43 g/l töménységű hexános titántetraklorid-oldatban szuszpendáljuk és a hőmérsékletet 70 C°-on tartjuk. A katalizátor-elem az elemanalízis szerint 40 25 g/kg titánt és 75 g/kg klórt tartalmaz. A Cl/Ti arány 4,1. A polimerizációt az 1. példában ismertetett módon valósítjuk meg, azzal a különbséggel, hogy 200 mg katalizátor-elemet alkalmazunk, az etilén 45 parciális nyomása 8 kg/cm2 , a hidrogén parciális nyomása 15 kg/cm2 . 16. példa A 14. példában ismertetett eljárás szerint katalizátor-elemet állítunk elő, azzal a különbséggel, hogy az aktivált alumíniumoxidot 46 g/l oldat töménységű hexános VOQ3 -oldatban szuszpendáljuk és a hőmérsékletet 70 C°-on tartjuk. A katalizátor-elem az elemanalízis szerint 34 g/kg vanádiumot és 72 g/kg klórt tartalmaz. A a/V arány 3,05. A polimerizációt a 15. példában ismertetett módon valósítjuk meg. A polimerizáció végén 24 g polietilént különítünk el. Az óránkénti teljesítmény 120g polietilén/g katalizátor-elem értéknek, a fajlagos aktivitás 440 g polietilén/g Ti ó. kg/cm2 etilén értéknek felel meg. A kapott polietilén folyási száma 2,58 g/10 perc. 25 30 35 A polimerizáció végén 33 g polietilént különítünk el. Az óránkénti teljesítmény 165 g polietilén/g katalizátor-elem értéknek, a fajlagos aktivitás 820 g polietilén/g Ti ó. kg/cm2 etilén értéknek felel meg. A kapott polietilén folyási száma 0,47 g/10 perc. 50 55 17. példa A 14. példában ismertetett eljárás szerint katalizátor-elemet állítunk elő, azzal a különbséggel, hogy az aktivált alumíniumoxidot 25 ml/l oldat töménységű széntetrakloridos Cr02 Cl 2 oldatban szuszpendáljuk és a hőmérsékletet 70 C°-on tartjuk. A katalizátor-elem az elemanalízis szerint 15 g/kg krómot és 66 g/kg klórt tartalmaz. A Q/Cr arány 7,5. A polimerizációt a 15. példában ismertetett módon valósítjuk meg. A polimerizáció végén 8 g polietilént különítünk el. Az óránkénti teljesítmény 40 g polietilén/g katalizátor-elem értéknek, a fajlagos aktivitás 330 g polietilén/g Ti ó. kg/cm2 etilén értéknek felel meg. A kapott polietilén folyási száma 1,08 g/10 perc. Szabadalmi igénypont: Eljárás a-olefinek kisnyomású polimerizálására és kopolimerizálására szerves alumíniumvegyületet, továbbá alumíniumoxid és a periódusos rendszer IVa, Va, vagy Via csoportjába tartozó fém halogén-származékának reakciótermékét tartalmazó katalizátor-rendszer jelenlétében, azzal jellemezve, hogy a polimerizációt vagy kopolimerizációt 0,6 ml/g-nál nagyobb, előnyösen 0,8 ml/g-nál nagyobb belső porozitású aktivált alumíniumoxidból előállított alumíniumoxid-tartalmú komponenst tartalmazó katalizátor-rendszer jelenlétében végezzük. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 766014 - Zrínyi Nyomda 7
