166010. lajstromszámú szabadalom • Peszticid készítmények és eljárás a hatóanyagok előállítására
3 166010 4 könnyebbé tegyék a hatóanyag tárolását, szállítását vagy kezelését. A felületaktív szer emulgeáló- vagy diszpergálóvagy nedvesítő-szer lehet, amely jellege szerint nem ionos vagy ionos. A kártevőirtószerek készítésénél szokásosan alkalmazott tetszés szerinti vivőanyag vagy felületaktív anyag alkalmazható, ezekre pl. az 1 232 930 számú nagy-britanniai szabadalmi leírásban felsorolt anyagokat említjük meg. A találmány szerinti készítmények nedvesíthető por, porozószer, granulátum, oldat, emulgeálható koncentrátum, emulzió, szuszpenziós koncentrátum, és aeroszol alakjában formázhatok. A nedvesíthető porok rendszerint 25, 50 vagy 75 súly% hatóanyagot, ezenkívül szilárd vivőanyagot, 3-10 súly% diszpergáló szert és ahol szükséges 0—10 súly% stabilizáló anyagot és/vagy más adalékanyagot, mint penetrációt elősegítő anyagot vagy ragasztó anyagot tartalmaz. A porozó-szereket rendszerint koncentrált alakban állítjuk elő. Ezek összetétele hasonló a nedvesíthető porok összetételéhez diszpergáló szer alkalmazása nélkül. A porozószer koncentrátumokat a felhasználási helyen további szilárd vivőanyaggal felhígítva alkalmazzuk, a készítmények rendszerint 0,5-10 súly% hatóanyagot tartalmaznak. A granulátumok átmérője rendszerint 10—100 nagy-britanniai szitaszabvány szerinti mesh méretű (1,676-0,152 mm) és ilyen granulátumok előállításánál agglomerációs vagy impregnálásos technikát alkalmazhatunk. A granulátumok általában 0,5-25 súly% hatóanyagot és 0-10 súly% adalékanyagot, mint stabilizálószert, késleltetett felszívódást kiváltó módosító anyagot és kötőanyagot tartalmaznak. Az emulgeálható koncentrátumok az oldószeren kívül rendszerint, ha szükséges, egy koszolvenst, 10-50 súly% hatóanyagot, 2—20 súly% emulgeáló szert és 0—20 súly% alkalmas adalékanyagot, mint stabilizáló szert, penetrációt elősegítő szert és korróziós inhibitort tartalmazhatnak. A szuszpenziós koncentrátumokat úgy formázzuk, hogy stabil, nem ülepedő szabadon folyós termékhez jussunk, amely 10—75 súly% hatóanyagot, 0,5-15 súly% diszpergáló szert, 0,1-10 súly% szuszpendáló anyagot, mint védőkolloidot és tixotropizáló anyagot, 0—10 súly% megfelelő adalékanyagot, mint habzásgátlót, korróziós inhibitort, stabilizálószert, penetrációt elősegítő szert és ragasztó anyagot tartalmaznak. A szuszpenziós koncentrátumok vivőanyaga víz vagy egy olyan szerves folyadék, melyben a hatóanyag teljesen oldhatatlan. Néhány szerves szilárd anyag vagy szervetlen só feloldható a vivőanyagban, annak érdekében, hogy közreműködjön az ülepedés gátlásban vagy mint a víz fagyásgátlószere fejtse ki hatását. A vizes diszperziók és emulziók pl. úgy állíthatók elő, hogy valamely találmány szerinti nedvesíthető porkészítményt vagy koncentrátumot vízzel felhígítunk. A vizes diszperziók és emulziók is a találmány oltalmi körébe tartoznak. Az emulziók „víz vagy olajban" és „olaj a vízben" típusúak, ezenkívül sűrű majonéz-szerű konzisztenciájuk is lehet. A találmány szerinti készítmények más komponenseket is tartalmazhatnak, pl. kártevőirtó, főként inszekticid, akaricid, herbicid és fungicid hatású anyagokat. A találmány további részleteit a következő példákban szemléltetjük: 1. példa 3-(dietoxi-foszfino-tioiloxi)-5-fenil-l,2,4-10 -tiadiazol 5,7 g foszforklorido-tionkarbonsav-dietilésztert és 6,0 g 3-hidroxi-5-fenil-1,2,4-tiadiazol nátriumsóját 80 ml vízmentes acetonban keverjük és vissza-15 folyató hűtő alkalmazásával 16 óra hosszat melegítjük. Az oldószert csökkentett nyomáson ledesztilláljuk és a maradékot éterben feloldjuk. Az éteres oldatot háromszor vízzel mossuk, magnéziumszulfát felett szárítjuk, majd az étert csök-20 kentett nyomáson eltávolítjuk. A desztillációs maradékként kapott olajat szilikagélen való kromatográfiával tisztítjuk, eluálószerként 2% acetont tartalmazó hexánt alkalmazunk. Az így kapott 3-(dietoxi-foszfino-tioiloxf>5-fenil-l,2,4- tiadiazol 25 olajos termék, törés mutatója n^1 =1.5718. Analízis (Ci 2 H t s PN 2 S 2 0 3 ) Számított: C = 43,6%, H = 4,6%, N = 8,5%, P = 9,4%, 30 Talált: C = 43,3%, H = 5,0%, N = 8,1%, P = 9,2%. 2. példa 35 3-(dimetoxi-foszfino-tioiloxi)-5-fenil-1,2,4--tiadiazol 44,5 g 3-hidroxi-5-fenil-l,2,4-tiadiazol és 34,5 g 40 vízmentes káliumkarbonát keverékét 500 ml vízmentes metilizobutilketonban szobahőmérsékleten keverjük. A reakcióelegyhez 45 g foszforklorido-tionkarbonsav-dimetilésztert adunk és a keveréket 60-70 C°-on 20 óra hosszat melegítjük. A lehűtött 45 keveréket szűrjük és az oldószert a szűrletből csökkentett nyomáson ledesztilláljuk. A maradékot szilikagélen kromatografáljuk, eluálószerként 3% acetont tartalmazó hexánt alkalmazunk. A kapott 3 -( di me t oxi- foszfino-tioiloxi)-5-fenil-1,2,4-tiadiazol 50 olajos termék, törés mutatója nj)9 = 1.5938. Analízis (CoHuPNjSaOs) Számított: C = 39,7%, H = 3,7%, N = 9,3%, P = 10,2%, 55 Talált: C = 40,0%, H = 3,5%, N = 9,2%, P = 10,0%. 3. példa 60 3-(dimetilamino-etoxi-foszfinotioiloxi)-5--(4-klórfenil)-l ,2,4-tiadiazol 4,1 g N,N-dimetil-foszforamido-klorido-tionkar-65 bonsav etilészter és 4,7 g 3-hidroxi-5-(4-klórfenil)-2
