166010. lajstromszámú szabadalom • Peszticid készítmények és eljárás a hatóanyagok előállítására
166010 5 -1,2,4-tiadiazol nátriumsó keverékét 150ml vízmentes dimetilformamidban 80-90 C° közötti hőmérsékleten 2 óra hosszat keverjük. A reakciókeveréket ezután vízre öntjük és éterrel extraháljuk. Az éteres kivonatokat vízzel, híg vizes nátriumhidrogénkarbonát oldattal, majd ismét vízzel mossuk, magnéziumszulfát felett szárítjuk. Az étert csökkentett nyomáson ledesztilláljuk, a maradékot szilikagélen kromatografáljuk. Eluálószerként 3% acetont tartalmazó petrolétert alkalmazunk. Az eluált terméket vizes etanolbói átkristályosítva a kapott 3-(dimetilamino-etoxi-foszfinotioiloxi)-5-(4-klórfenil)-1,2,4-tiadiazol olvadáspontja 66 C°. Analízis (C,2 H 1S PN 3 S 2 0 2 C1) Számított: C = 39,6%, H = 4,1%, N = 11,6%, P = 8,5%, Talált: C = 39,7%, H = 4,2%, N» 11,1%, P = 8,3%. 4. példa Az 1—3. példában leírt eljárással további vegyületeket állítunk elő, amelyeknek fizikai adatait és elemzési értékeit az 1. táblázatban foglaljuk össze. 5. példa Inszekticid és akaricid hatás kimutatása Az I általános képletű találmány szerinti vegyületek inszekticid és akaricid hatásosságát az alábbi módon mutattuk ki: I. A vizsgálandó vegyület 0,1 súly%-os acetonos oldatát készítjük el és ezt mikrométer-fecskendővel felszívatjuk. 2—3 napos felnőtt nőstény legyeket (Musca domestica) széndioxiddal érzéstelenítünk, majd egy mikroliternyi cseppet dörzsölünk a vizsgálandó oldatból a kísérleti állat alhasi részére. Ezt a próbát 20 léggyel végeztük el. A kezelt legyeket 24 óra hosszat üveg mérőhengerekben tartottuk, ezekbe kevés krisálycukrot tettünk a legyek táplálékaként, majd az elpusztult és elhulló egyedek számát meghatároztuk. II. A vizsgálandó vegyület 0,1 súly%-os acetonos oldatából 0,1 ml-t főzőpohárban 100 ml vízzel elkeverünk. A vízhez 20 db 5—6 napos (negyedik lárvaállapotú) moszkitólárvákat (Aedes aegypti) teszünk és a főzőpoharat 24 órára félretesszük. A kipusztult és elhulló lárvák számát meghatároztuk. III. A vizsgálandó vegyületeket oldat vagy vizes szuszpenzió formájában készítjük el, ejsk 20 súly% acetont és 0,05 súly% Triton X—100 nedvesítőszert tartalmaznak. A készítmények a vizsgálandó vegyületből 0,2súly%-ot tartalmaznak. Egy levélig lenyesett fehérrépa és széleslevelű babnövényeket a megmaradt levél felülete alatt az előbbi készítménnyel bepermetezzük. A bepermetezést olyan permetezőgéppel végezzük, amely 450 liter/ha permetezőszer kiszórására ákalmas, és a kezelendő növényeket a permetsugár alatt mozgatjuk egy-egy szalagon. Minden egyes fehérrépa bepermetezett levélre negyedik lárvaállapotú (8 napos) gyémánthátú molylárvát (Plutella maculipennis) vagy 10 5 felnőtt 1—2 hetes mustárbogarat (Phaedon cocheleariae) helyezünk, továbbá minden egyes széleslevelű babnövény bepermezetett levelére 10 db szárnyatlan (6 napos) bükköny levéltetvet (Megoura viciae) ^helyezünk. A növényeket ezután 10 üveghengerrel borítjuk le és az üveghengert egyik végén muszlin takaróval látjuk el. Az elhullási arányt 24 óra eltelte után állapítjuk meg. IV. Üvegházi pókatkák (Tetranychus urticae) elleni kísérletben zöldborsó palántákból kivágott levél-15 tárcsákat a III. példa szerint bepermetezünk. 1 órával a bepermetezés után a levéltárcsákra 10 napos felnőtt pókatkákat helyezünk. Az elhullási arányt 24 órával a kezelés után állapítjuk meg. V. Fehér káposztapillangó (Pieris brassicae) el-20 leni kísérletben káposztalevélből kivágott tárcsákat a III. példa szerint bepermetezünk. A kivágott levéltárcsákra Petri-csésze párok között 10 db harmadik lárvaállapotú (8—10 napos) káposztapillangó lárvákat helyezünk el. Az elhullási arányt 24 órával 25 a kezelés után állapítjuk meg. A próbák eredményét a következő 2. táblázatban foglaljuk öszze, ahol a vizsgált rovarokra nézve A teljes kipusztulást, B részleges kipusztulást és C életbenmaradást jelez. 6. példa 5 g 3-(dimetoxi-foszfinotioiloxi)-5-fenil-l,2,4-tia-35 diazolt metilénkloridban oldunk és ezt az oldatot szintetikus szilíciumdioxidra permetezzük, majd a kapott keveréket 1 kg talkummal összekeverjük. Az így kapott 1 kg porozószer 5 g hatóanyagot tartalmaz. 7. példa 400 g 3-(dimetoxi-foszfinotioiloxi)-5-fenil-1,2,4-45 -tiadiazolt 100 g olyan emulgeálószer keverékkel elkeverjük, amely 34% alkilbenzolszulfonátból és 66% alkilfenoletoxilátból áll, majd e keverékhez xilolt adunk és ezzel 1 literre felhígítjuk. Az így kapott 1 liter emuigeálható koncentrátum 400 g 50 hatóanyagot tartalmaz. 8. példa 55 750 g 3-(dimetilamino-etoxifoszfinotioiloxi)-5-(4--klórfenil)-1,2,4- tiadiazolt 60 g polimetakrilsavas nátriumsóval és szintetikus szilíciumdioxiddal elkeverjük, amikor 750 g/kg hatóanyagkoncentrációjú nedvesíthető porkészítményhez jutunk. 60 Szabadalmi igénypontok: 1. Kártevőirtó készítmény, azzal jellemezve, 65 hogy hatóanyagként 0,5-72,0 súly%-nyi mennyi-3
