165969. lajstromszámú szabadalom • Eljárás trietanolamin zsírsavas származékainak előállítására oldószeres közegben

MAGTAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY Bejelentés napja: 1972. XII. 14. (NA-944) Közzététel napja: 1974. VII. 27. Megjelent: 1976. IV. 30. 165969 Nemzetközi osztályozás: C 07 c 85/00, 87/00 Feltalálók: Dr. Károlyi József oki. vegyészmérnök 15%, dr. Vámos Endre oki. vegyész 25%, dr. Lábody Imre oki. vegyész 25%, Gyöngyössy Lajos oki. vegyészmérnök 35%, Budapest Tulajdonos: Nagynyomású Kísérleti Intézet, Budapest Eljárás trietanolaminzsírsavas származékainak előállítására oldószeres közegben A találmány tárgya eljárás trietanolamin zsírsavas származékainak előállítására oldószeres közegben trietanolamin és 7-20 szénatomszámú egyenes vagy elágazó láncú monokarbonsavak reakciója útján. 5 A trietanolamin zsírsavas származékainak két fő típusa ismeretes: a sók és észterek. A sóképzést 60 C° hőmérsékleten zsírsav fölöslegének jelenlétében végzik, az észterezési reakciót általában ömledékben hajtják végre. 10 Az Ulimanns Encyclopädie der technischen Chemie 3. kiadás 9. kötetének 299-300 oldala szerint a trietanolamin olajsavas monoészterének előállításánál a reakciókeveréket 180(?-on forralják, miközben a keletkezett vizet ledesztillálják. Az 15 így előállított termék nem egységes, mivel a monoészteren kívül jelentős mennyiségben tartalmaz di- és triésztereket is. Az eljárás hátránya meg, hogy az alkalmazott magas hőmérsékleten a telítetlen karbonsavak elbomlanak és káros mellék- 20 reakciók játszódhatnak le. Még kevésbé lehetne az ömlesztéses eljárással magasabb észterezési fokú termékeket előállítani, mivel szintézisük még magasabb hőmérsékletet igényelne, ami a bomlást és ezáltal a melléktermékek keletkezését még foko- 25 zottabban elősegítené. Azt találtuk, hogy a reakció alacsonyabb hőmérsékleten végbemegy és az észterezés szelektíven elvégezhető, ha az észterezést vízzel azeotropot képező aromás oldószerben, vagy ilyen oldószerek 30 elegyében végezzük. Megfelelő összetételű oldószerben a reakcióelegy hőmérsékletét az észterezési foknak megfelelő mértékben tudjuk irányítani, ezáltal tiszta mono-, di- és triésztert állíthatunk elő. A találmány szerinti eljárással az I-V általános képletű trietanolamin-származékokat állíthatjuk elő trietanolamin és a megfelelő monokarbonsavak reakciója útján. A képletekben R7-20 szénatomszámú egyenes vagy elágazó szénláncú alku-csoportot jelent. A találmány szerint oly módon járunk el, hogy 1 mól trietanolamint 1-3 mólnyi karbonsavval reagáltatunk aromás oldószerben vagy aromás oldószerek keverékében 75-140 <? hőmérsékleten, a melléktermékként keletkezett vizet azeotróp desztillációval eltávolítjuk, majd adott esetben a kapott trietanolaminészterből további 0,5-1,0 mól karbonsav hozzáadásával 60-80 (f-on sót képzünk. A találmány szerinti kíméletes észterezési eljárással a bomlás veszélyét és ezáltal a melléktermékek keletkezését elkerüljük és egységes, 96% feletti tisztaságú termékhez jutunk. Eljárásunkban 1 mól trietanolamint 1-3 mólnyi telített és/vagy telítetlen kötést tartalmazó, 7 szénatomnál hosszabb egyenesláncú monokarbonsawal, sztearinsawal, palmitinsawal, laurinsawal, linolsawal vagy olajsawal, célszerűen olajsawal vagy ipari elainnal reagáltatunk, az így előállított észterek az észterezési foktól függően hidrofilok (I 165969